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Über dieses Buch

Das Arbeitsbuch führt durch das erfolgreiche Werk Harris, Lehrbuch der Quantitativen Analyse und ist vor allem für das Selbststudium konzipiert. In fünf Teilen werden die Vorlesungsinhalte der Analytischen Chemie zusammengefasst und anhand ausgewählter Beispiele erläutert. Grundbegriffe der Analytik werden ebenso dargelegt wie das Prinzip und die verschiedenen Techniken der Maßanalyse und der Chromatographie. Anhand von UV/VIS-, Infrarot- und Raman-Spektroskopie wird die Untersuchung molekular vorliegender Verbindungen erklärt, mit ausgewählten Techniken der Atomspektroskopie findet die Einführung in die Grundlagen der Analytik ihren Abschluss. Dabei wird immer wieder auf essenzielle Abschnitte und Abbildungen des Lehrbuches verwiesen, was das selbstständige Lernen der Grundlagen der Analytischen Chemie erleichtert.

Leicht lesbar führt das Buch in die Grundlagen und die wichtigsten Techniken der Analytischen Chemie ein; es richtet sich an Studierende im Grundstudium der Chemie oder verwandter naturwissenschaftlicher Fächer. Dabei wird immer wieder auf die aus Lehrveranstaltungen der Allgemeinen Chemie bekannten Grundlagen Rückbezug genommen, sodass die Zusammenhänge zwischen bereits Bekanntem und Neuem sofort erkenntlich werden. Das Lernen mit diesem Arbeitsbuch ist in einem Fernstudiengang Chemie erprobt und erleichtert die Vorbereitung auf Modulprüfungen der Analytischen Chemie.

Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

Grundlagen

Frontmatter

Kapitel 1. Grundbegriffe der Analytik

Zusammenfassung
Ziel der Analytischen Chemie ist es, mehr über eine vorliegende Substanz/ein Substanzgemisch/eine Lösung/ein WasAuchImmer herauszufinden. Wichtig ist dabei zu beachten, was Sie denn eigentlich herausfinden wollen – und wie das zu geschehen hat. Dass planloses Ausprobieren dabei vermutlich wenig erfolgversprechend ist, kann man sich vorstellen.
Ulf Ritgen

Kapitel 2. Probennahme und Probenvorbereitung

Zusammenfassung
Als „Probe“ kann zunächst einmal alles betrachtet werden – ob nun die Blutprobe eines Sportlers, ein paar Milliliter einer wässrigen Lösung, in der sich vielleicht (vielleicht aber auch nicht) giftige Cyanid-Ionen befinden oder ein Felsbrocken, von dem es heißt, er enthalte kostbare seltene Erden.
Ulf Ritgen

Kapitel 3. Qualitätssicherung und Kalibrierung

Zusammenfassung
Alleine schon der Reproduzierbarkeit ihrer Ergebnisse wegen sollten Sie immer (möglichst genau) wissen, mit welcher Probenmenge Sie gerade arbeiten. Angeben sollten Sie diese als Masse (also in Gramm und Co.), als Volumen (Liter) oder auch als Stoffmenge (Mol).
Ulf Ritgen

Maßanalyse

Frontmatter

Kapitel 4. Allgemeines zur Maßanalyse

Zusammenfassung
Die Maßanalyse wird auch als Volumetrie bezeichnet – dieser Begriff lässt deutlich rascher erkennen, welches Prinzip hinter dieser Methode der Analytik steckt: Zu einer Lösung, die den Analyten enthält (und ggf. auch noch anderes, dazu später mehr), wird die Lösung eines Reagenzes hinzugegeben, das mit dem Analyten in charakteristischer Weise reagiert, so dass sich die eine oder andere (mikroskopische oder makroskopische) Eigenschaft der Analyt-Lösung in quantifizierbarer Weise verändert. Entscheidend bei der Maßanalyse ist, dass man das Volumen der zur Analyt-Lösung hinzugegebenen Reagenz-Lösung so genau wie möglich bestimmt und anhand dieses Reagenz-Volumens (also des „Reagenz-Verbrauchs“) Rückschlüsse auf die Konzentration der Analyt-Lösung ziehen kann.
Ulf Ritgen

Kapitel 5. Maßanalyse mit Säuren und Basen

Zusammenfassung
Hinter der Technik der Maßanalyse, in der Säuren und Basen miteinander zur Reaktion gebracht werden, stehen vornehmlich die Säure/Base-Konzepte, die Sie bereits aus der Allgemeinen Chemie kennen und über die Sie sich notfalls noch einmal im Binnewies informieren sollten, bevor wir uns daran begeben, diese bislang weitgehend qualitativ behandelten Konzepte auch quantitativ zu betrachten. Besonders wichtig ist hier das Konzept von Brønsted und Lowry. Weil es so wichtig ist, seien die Kernaussagen dieses Konzeptes und die sich davon ableitenden (und für die Analytik relevanten) Prinzipien hier noch einmal zusammengefasst:
Ulf Ritgen

Kapitel 6. Maßanalyse mit Komplexen (Komplexometrie)

Zusammenfassung
Für den Fall, dass Sie noch einmal Ihre Grundkenntnisse über „Komplexe im Allgemeinen“ auffrischen wollen, empfehle ich einen Blick in den Binnewies, insbesondere die Abschnitte über die Stabilitätskonstanten und die Besonderheiten der Chelatkomplexe. (Einen kurzen ersten Einblick in die Komplexometrie bietet dieses Buch übrigens in Abschn. 12.6 ebenfalls schon!).
Ulf Ritgen

Kapitel 7. Eine Kombination mit beachtlichem Potential: Redox-Titrationen

Zusammenfassung
Das Prinzip der Volumetrie lässt sich auch mit Redox-Reaktionen kombinieren: Dieses Vorgehen bietet sich vor allem dann an, wenn sich der Analyt leicht oxidieren oder reduzieren lässt. Dann wählt man als Titrant „nur“ eine Oxidations- oder Reduktionsmittel-Maßlösung und ermittelt volumetrisch den Verbrauch an Reagenz, bis der Analyt vollständig oxidiert (oder reduziert) wurde. Damit entspricht die Redox-Titration prinzipiell der Säure/Base-Titration.
Ulf Ritgen

Kapitel 8. Schwerlöslichkeit kann von Vorteil sein: Fällungstitration

Zusammenfassung
Auch die Schwerlöslichkeit des einen oder anderen Stoffes lässt sich zur Quantifizierung entsprechender Analyten heranziehen. Aus der Allgemeinen und/oder der Physikalischen Chemie wissen Sie, dass die Löslichkeit eines Stoffes durch dessen Löslichkeitsprodukt (KL) beschrieben wird und es (wieder einmal) ausgiebige Tabellenwerke zu diesem Thema gibt. (Die Löslichkeitsprodukte einiger in der Analytik besonders häufig auftauchender Verbindungen lassen sich auch dem Harris entnehmen).
Ulf Ritgen

Kapitel 9. Gravimetrie

Zusammenfassung
Dass man einen Analyten als schwerlösliche Verbindungen ausfällen kann, wissen Sie aus der Allgemeinen Chemie (oder allerspätestens seit Kap. 8). Da liegt doch der Gedanke nahe, man könne den durch Fällung erhaltenen Feststoff auch einfach auswiegen und anhand von dessen Masse auf den Massen- und damit Stoffmengengehalt des Analyten schließen. Genau das ist das Prinzip der Gravimetrie.
Ulf Ritgen

Kapitel 10. Ausgewählte Detektionsmethoden

Zusammenfassung
Wie bereits in Kap. 4 erwähnt, basiert die (quantitative) Untersuchung von Analyt-Lösungen meist darauf, dass sich nach Zugabe des Titranten die eine oder andere Eigenschaft der betrachteten Lösung in charakteristischer Weise verändert.
Ulf Ritgen

Chromatographische Methoden

Frontmatter

Kapitel 11. Allgemeines zur Chromatographie

Zusammenfassung
Unter dem Oberbegriff Chromatographie wird eine ganze Reihe verschiedenster Verfahren zur Stofftrennung zusammengefasst, denen allen eines gemein ist – das dahinterstehende Prinzip.
Ulf Ritgen

Kapitel 12. Flüssigchromatographie (LC)

Zusammenfassung
Bei der Flüssigchromatographie, die nach dem englischen Terminus liquid chromatography meist nur als LC bezeichnet wird, Bei der Flüssigchromatographie, die nach dem englischen Terminus liquid chromatography meist nur als LC bezeichnet wird, basiert die Trennung verschiedener Analyten auf der Wechselwirkung zwischen den in Lösung befindlichen Analyten und dem Lösemittel (der mobilen Phase) einerseits und der Wechselwirkung zwischen den Analyten und der stationären Phase andererseits. Prinzipiell unterscheidet man zwei Fälle.
Ulf Ritgen

Kapitel 13. Gaschromatographie (GC)

Zusammenfassung
Hinter der Gaschromatographie steckt (wieder einmal) das gleiche Prinzip wie hinter der Flüssigchromatographie: Adsorption der Analyten an die stationäre Phase sowie die Frage, wie lange die mobile Phase braucht, um den Analyten wieder zu desorbieren.
Ulf Ritgen

Kapitel 14. Speziellere Formen der Chromatographie

Zusammenfassung
Auch wenn die Adsorptions-Chromatographie gewiss mit Abstand die am weitesten verbreitete chromatographische Stofftrennungs-Methode darstellt – unter anderem, weil sie so vielseitig ist und die Auftrennung einer beinahe unendlichen Vielfalt von Stoffen gestattet –, soll doch nicht verhohlen werden, dass es noch weitere Analytik-Methoden gibt, die auf einem zwar ähnlichen Prinzip basieren, dabei aber als deutlich spezieller angesehen werden – sei es, weil die jeweilige Trennmethode eben nur für eine relativ kleine Gruppe von Analyten geeignet ist (die dann das eine oder andere besondere Charakteristikum aufweisen müssen), oder weil die dahinterstehende Technik (noch) als recht aufwendig gilt.
Ulf Ritgen

Kapitel 15. Elektrophorese

Zusammenfassung
Dieses Kapitel mag zunächst überraschen, weil der Elektrophorese ein gänzlich anderes Prinzip zugrunde zu liegen scheint als der Chromatographie, schließlich befasst man sich auf diesem Gebiet der Analytik mit der Wanderung geladener Teilchen (also: Ionen) in einem elektrischen Feld. Sie werden aber bald sehen, warum dieses Thema trotzdem hier behandelt wird.
Ulf Ritgen

Kapitel 16. Wahl der Methodik

Zusammenfassung
In den vorangegangenen Kapiteln haben Sie diverse, teilweise sehr unterschiedliche Methoden zur Trennung verschiedenster Analyten kennengelernt – und zweifellos haben alle ihre Vorteile und gegebenenfalls auch Nachteile. Das führt unweigerlich zur Frage:
Ulf Ritgen

Molekülspektroskopie

Frontmatter

Kapitel 17. Allgemeines zur Spektroskopie

Zusammenfassung
Unter dem Begriff „Spektroskopie“ werden verschiedenste Methoden der Analytik zusammengefasst, die auf der Wechselwirkung der zu analysierenden Substanz mit elektromagnetischer Strahlung verschiedenster Wellenlängen basieren.
Ulf Ritgen

Kapitel 18. Anregung von Elektronen

Zusammenfassung
Das Prinzip jeglicher Analytik, die auf der Anregung von Elektronen durch Absorption von (UV/VIS-)Photonen basiert, haben wir bereits in Teil II kennengelernt, denn nichts anderes ist die Photometrie. (Zudem sind wir auch in Teil III bei den in der Chromatographie üblichen Detektoren zu diesem Thema zurückgekehrt.) Ein kurzer Blick zurück:
Ulf Ritgen

Kapitel 19. Schwingungsspektroskopie

Zusammenfassung
In Kap. 17 wurde bereits erwähnt, dass Infrarotstrahlung, die bekanntermaßen weniger energiereich ist als die Strahlung aus dem VIS-Bereich, nicht für eine Anregung von Elektronen ausreicht. Dafür jedoch ist der Energiegehalt von IR-Photonen ideal dafür geeignet, die Analyt-Moleküle zu Vibrationen anzuregen.
Ulf Ritgen

Atomspektroskopie

Frontmatter

Kapitel 20. Allgemeines zur Atomspektroskopie

Zusammenfassung
Genau wie die Molekülspektroskopie (deren Grundlagen Sie in Teil IV kennengelernt haben), basiert auch die Atomspektroskopie darauf, den Analyten anzuregen (mit verschiedenen Verfahren, die wir uns der Reihe nach anschauen werden). Davon ausgehend, können dann.
Ulf Ritgen

Kapitel 21. Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

Zusammenfassung
Die Atomabsorptionsspektroskopie basiert auf der (von Robert Wilhelm Bunsen und Gustav Robert Kirchhoff als solche erkannten) Gesetzmäßigkeit, dass jedes Atom gleichwelchen Elements nicht nur durch hinreichende (thermische oder photochemische) Anregung dazu gebracht werden kann, jeweils Strahlung mit elementspezifischer Wellenlänge abzugeben, sondern Strahlung exakt der gleichen Wellenlänge auch sehr effektiv zu absorbieren vermag.
Ulf Ritgen

Kapitel 22. Atomemissionsspektrometrie (AES, OES)

Zusammenfassung
Alternativ dazu, eine genau definierte Menge an Licht durch eine Probe zu schicken und die Absorption oder Extinktion zu messen, so wie das in Kap. 21 beschrieben wurde, kann man auch den umgekehrten Weg gehen: Man regt den Analyten hinreichend an, so dass er selbst Licht (oder andere elektromagnetische Strahlung) emittiert. Weil hier natürlich ebenfalls die Quantelung der Energie eine Rolle spielt, lässt sich für die dabei resultierende(n) Wellenlänge(n) jeweils der zugehörige Energiegehalt wieder gemäß Gl. 21.1 berechnen.
Ulf Ritgen

Kapitel 23. Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Zusammenfassung
In Kap. 20 wurde es bereits angesprochen: Von allen in diesem Teil vorgestellten analytischen Verfahren ist einzig die Röntgenfluoreszenzanalyse (kurz: RFA, in der englischsprachigen Fachliteratur als XRF, x-ray fluorescence, bezeichnet) zerstörungsfrei. Damit ist sie auch dafür geeignet, die Zusammensetzung einsatzfähiger Werkstoffe oder Bauteile ebenso zu untersuchen wie etwa Kunstwerke (welche Pigmente wurden verwendet?) – Grund genug, sich diese Methode ein wenig genauer anzuschauen.
Ulf Ritgen

Backmatter

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