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Über dieses Buch

Die Autoren des Buches fassen ihre im Zuge vielseitiger Lehrtätigkeit gesammelten Erfahrungen zu häufig gestellten Fragen und Problemen von Anfängern im Umgang mit dem analytischen Transmissionselektronenmikroskop anschaulich zusammen. Dabei bilden Erklärungen anhand einfacher Modellvorstellungen und Hinweise zur praktischen Umsetzung des Erlernten die Schwerpunkte des Buches.
Dieses praxisnahe Lehrbuch bietet somit eine klare und verständliche Einführung für all jene, die für Ihre Arbeit das Transmissionselektronenmikroskop verwenden wollen, jedoch noch nicht speziell dafür ausgebildet sind.

Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

1. Wozu dieser Aufwand?

Zusammenfassung
Ziel: In der modernen Werkstoffforschung spielen sehr kleine, sogenannte „Nanostrukturen“ eine immer bedeutsamere Rolle: Kobalt-Kupfer-Wechselschichten mit Einzeldicken um 1 nm führen zu unerwartet starken Änderungen des elektrischen Widerstandes bei Änderung des Magnetfeldes und ermöglichen das Auslesen der Information von Computer-Festplatten („Giant Magnetoresistance“), Nanoteilchen auf Oberflächen verhindern den direkten Kontakt von Wasser mit der Oberfläche: die Wassertropfen perlen ab („Lotuseffekt“), Nanoteilchen ermöglichen durch ihre große spezifische Oberfläche verbesserte Katalysatorwirkung usw. Die spannende Frage ist: „Wie können solche ‚Nanostrukturen’ untersucht und charakterisiert werden?“
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

2. Was wir über Elektronenoptik und den Aufbau eines Elektronenmikroskops wissen sollten

Zusammenfassung
Ziel: Wenn in diesem Buch vom Elektronenmikroskop geschrieben wird, dann ist damit immer das Transmissionselektronenmikroskop gemeint und nicht das Rasterelektronenmikroskop. Damit geht es um ein Mikroskop im engeren Sinn, d.h. um ein Gerät, in dem ein Gegenstand, d.h. die zu untersuchende Probe, durchstrahlt und optisch abgebildet wird. Ungeachtet dessen kann in diesem Mikroskop der Elektronenstrahl auch auf die Probe fokussiert und gerastert werden („STEM“ – s. Kapitel 8). Es bleibt aber bei der Durchstrahlung der Probe. Das Transmissionselektronenmikroskop ist im Prinzip wie ein (Durchstrahlungs-) Lichtmikroskop aufgebaut. Davon ausgehend werden wir uns in diesem Kapitel mit einigen elektronenoptischen Gesetzmäßigkeiten, Abbildungsfehlern und wichtigen Baugruppen des Elektronenmikroskops befassen.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

3. Wir präparieren elektronentransparente Proben

Zusammenfassung
Ziel: Transmissionselektronenmikroskopie wird in der Regel gleichgesetzt mit moderner Gerätetechnik, Elektronenoptik auf dem neuesten Stand, Interpretation neuartiger Ergebnisse; auch über Sinn und Zweck des Ganzen wird diskutiert. Bei Neueinrichtung eines elektronenmikroskopischen Labors ist aber unbedingt zu beachten, dass für die Transmissionselektronenmikroskopie geeignete dünne Proben benötigt werden und die Präparation solcher Proben alles andere als einfach und selbstverständlich ist. Dieses Kapitel gibt einen Überblick über geeignete Präparationsmethoden.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

4. Wir beginnen mit der praktischen Arbeit

Zusammenfassung
Ziel: In den Kapiteln 1 bis 3 haben wir in groben Zügen beschrieben, was sich elektronenoptisch im Mikroskop abspielt, wir wissen, wie die Proben vorbereitet werden müssen und sitzen nun gedanklich vor einem Transmissionselektronenmikroskop. Zeit, sich mit seinem Äußeren vertraut zu machen. Natürlich sieht jeder Mikroskoptyp etwas anders aus, das hängt von der Herstellungsfirma aber auch von der Baureihe ab. Es ist aber wie mit dem Auto: Es gibt auch Gemeinsamkeiten und wir wollen versuchen, uns auf solche zu beschränken. Schließlich erwerben wir den Führerschein auch nicht für einen bestimmten Autotyp. Zu Beginn ist der Justagezustand des Mikroskops zu überprüfen und gegebenenfalls zu korrigieren. Auf evtl. Veränderungen der Probe während der Bestrahlung mit Elektronen wird hingewiesen.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

5. Wir schalten um auf Elektronenbeugung

Zusammenfassung
Ziel: Ein großer Vorteil des Transmissionselektronenmikroskops ist es, dass auf einfache Weise zwischen der Abbildung von sehr kleinen Strukturen in einer dünnen Probe und dem Beugungsmuster von den gleichen Strukturen umgeschaltet werden kann. Wir wollen deshalb erklären, wieso überhaupt Elektronenbeugungsmuster entstehen und was an den Linsen innerhalb des Elektronenmikroskops geändert werden muss, damit wir die Beugungsmuster auch sehen können. Schließlich wollen wir erläutern, welche materialwissenschaftlichen Erkenntnisse aus den Beugungsmustern erhalten werden können. Dazu ist es notwendig, einige Grundkenntnisse über den Aufbau der Kristalle zu vermitteln.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

6. Warum sehen wir Kontraste im Bild?

Zusammenfassung
Ziel: Wenn wir im Gedankenexperiment mit einem weißen Stift zwei Punkte auf ein weißes Blatt Papier zeichnen, werden wir diese Punkte nicht sehen können. Der weiße Stift liefert keinen Kontrast. Auch im Elektronenmikroskop benötigen wir nicht nur ein hohes Auflösungsvermögen sondern auch einen Bildkontrast. Dieser ist das Ergebnis der Wechselwirkung zwischen den Strahlelektronen (Primärelektronen) und der durchstrahlten Probe. Anders als in der Lichtmikroskopie, wo die Schwächung der Amplitude der Lichtwelle eine wesentliche Kontrastursache ist, spielt die Absorption von Elektronen in der Probe (d. h. die Verringerung der Amplitude der Elektronenwelle) in der Transmissionselektronenmikroskopie nur eine untergeordnete Rolle. Hier ist die unterschiedliche Streuung (Ablenkung) der Elektronen in verschiedenen Probenbereichen die dominierende Ursache für den Kontrast. Später werden wir sehen, dass insbesondere bei sehr hohen Vergrößerungen auch Phasenschiebungen der Elektronenwelle für den Kontrast verantwortlich sein können.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

7. Wir erhöhen die Vergrößerung

Zusammenfassung
Ziel: Wir wollen uns nun mit der Abbildung von Strukturen beschäftigen, deren Größen nahe der Auflösungsgrenze des Transmissionselektronenmikroskops liegen. Die Atomabstände in den Kristallgittern sind in dieser Größenordnung. Auch die Untersuchung von Korngrenzen und anderen Grenzflächen auf atomarer Skale gehört dazu. Wir wollen aber auch die Effekte bedenken, die bei der hochvergrößerten und hochaufgelösten Abbildung amorpher Materialien auftreten.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

8. Wir schalten um auf Rastertransmissionselektronenmikroskopie

Zusammenfassung
Ziel: Bei analytischen Untersuchungen im Transmissionselektronenmikroskop ist im Interesse einer hohen räumlichen Auflösung ein nanoskaliges Anregungsgebiet erwünscht. Die Elektronenoptik des Beleuchtungssystems eines TEM (Kondensorsystem und Teil des Objektivfeldes vor dem Objekt) ist in der Lage, den Elektronenstrahl sehr fein zu fokussieren und damit Elektronensondendurchmesser von weniger als 0,1 nm in der Probenebene zu erzeugen. Ablenksysteme ermöglichen das Rastern dieser feinen Elektronensonde auf der Probe, analog zu dem aus der konventionellen Rasterelektronenmikroskopie bekannten Verfahren. Ähnlich wie beim Namen „Transmission Electron Microscope oder Microscopy – TEM“ hat sich auch für diese Methode ein Kürzel eingebürgert, dessen Ursprung in der englischen Bezeichnung liegt: „STEM“. Es steht für „Scanning Transmission Electron Microscope oder Microscopy“.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

9. Wir nutzen die analytischen Möglichkeiten

Zusammenfassung
Ziel: Bei allen bisher beschriebenen Abbildungsvarianten und Kontrastphänomenen wurde im Transmissionselektronenmikroskop die elastische Streuung der Elektronen im Festkörper, d. h. die Wechselwirkung ohne Energieverlust, ausgenutzt. Inelastische Streuprozesse, d. h. solche, bei denen die Strahlelektronen Energie verlieren, waren unerwünscht. Sie führen zu Änderungen der Elektronenwellenlänge und damit zu Auflösungsverlust durch chromatische Aberration und zu stärkerem Untergrund in den Beugungsbildern.
Andererseits sind inelastische Wechselwirkungen häufig elementspezifisch, d. h. ihre Ergebnisse hängen davon ab, welchem Element das wechselwirkende Atom angehört. Damit wird eine chemische Analyse im Nanometerbereich möglich. Wir werden zunächst den inelastischen Streuprozess erläutern, die zu dessen praktischer Nutzung erforderlichen Spektrometer und Verfahren beschreiben und schließlich einige Beispiele anführen.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

10. Grundlagen genauer erklärt (etwas mehr Mathematik)

Zusammenfassung
Ziel: Können die Intensitätsmodulationen beim Auftreffen einer Welle auf eine Kante wirklich durch das Huygenssche Prinzip erklärt werden? Besitzen rotationssymmetrische magnetische Felder für Elektronen tatsächlich Linseneigenschaften? Wie kommt man auf die Formeln für die Berechnung von Beugungsreflexabständen und Winkeln zwischen Beugungsreflexen, wenn es sich nicht um ein kubisches Gitter handelt? Wir wollen versuchen, diese und ähnliche Fragen in diesem Kapitel zu beantworten. Dabei lässt es sich nicht vermeiden, dass die Mathematik eine weitaus größere Rolle spielt als vorher. In einigen Fällen haben wir kleine Computerprogramme geschrieben, um aus den Modellen quantitative Aussagen zu gewinnen.
Jürgen Thomas, Thomas Gemming

Backmatter

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