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2024 | Buch

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Ein Graduiertenkurs in NMR-Spektroskopie

verfasst von: Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Verlag: Springer International Publishing

Enthalten in: Springer Professional "Wirtschaft+Technik" , Springer Professional "Technik"

Inhaltsverzeichnis

Über dieses Buch

Dieses Lehrbuch richtet sich an Graduierte und führt in die grundlegenden Konzepte der Kernmagnetischen Resonanzspektroskopie (NMR), der spektralen Analyse und moderner Entwicklungen wie der mehrdimensionalen NMR ein, und zwar in angemessener Tiefe und Strenge. Das Buch ist in sich geschlossen und daher in diesem Sinne einzigartig, mit am Ende der Kapitel enthaltenen Übungen, unterstützt durch eine Lösungsanleitung. Einige fortgeschrittene Themen sind als Anhänge für schnelles Nachschlagen enthalten. Studierende der Chemie, die bereits einige Kenntnisse in Mathematik und Physik haben, profitieren von diesem Buch und werden darauf vorbereitet, Forschung in verschiedenen Bereichen der Chemie, Biophysik oder Strukturbiologie zu betreiben.

Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

Kapitel 1. Grundkonzepte

Zusammenfassung

Jeder Kern hat einen Spin-Drehimpuls, der durch eine Quantenzahl I gekennzeichnet ist. Der Drehimpuls ist eine Vektorgröße. Die Quantenzahl des Grundzustands (Zustand niedrigster Energie) wird als „Kernspin“, I, bezeichnet.

Ein Kern mit einem von null verschiedenen Kernspin hat ein damit verbundenes magnetisches Moment. Dieses kann parallel oder antiparallel zum Spin-Drehimpulsvektor orientiert sein.

Die z-Komponente des Drehimpulses und damit des magnetischen Moments kann nur diskrete Werte annehmen. Für einen Kernspin von I gibt es 2I + 1 Werte der z-Komponente. Diese werden durch eine weitere Quantenzahl m repräsentiert, die als magnetische Quantenzahl bezeichnet wird und verschiedene Orientierungen des magnetischen Moments im Raum darstellen kann. Alle diese haben die gleiche Energie.

In Anwesenheit eines externen Magnetfelds haben die verschiedenen Orientierungen unterschiedliche Energien.

Wenn elektromagnetische Strahlung angewendet wird, deren Energie gleich dem Abstand zwischen zwei Energieniveaus ist, deren m-Werte um die Einheit differieren (Auswahlregeln), wird es zur Absorption von Energie kommen. Dies wird als „Resonanzabsorption“ bezeichnet. Für alle Kerne liegt diese Energie im Radiofrequenzbereich des elektromagnetischen Spektrums.

Die Bloch-Gleichungen, die eine klassische Physikbeschreibung des NMR-Phänomens liefern, werden beschrieben.

Die Konzepte der Spin-Gitter-Relaxation (T₁) und der Spin-Spin-Relaxation (T₂) werden beschrieben und ihr Zusammenhang mit der ungeordneten Bewegung in Lösungen wird erläutert.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 2. Hochauflösende NMR-Spektren von Molekülen

Zusammenfassung

NMR-spektrale Eigenschaften, nämlich die chemische Verschiebung und die skalare Kopplungskonstante, werden beschrieben.

Die Analyse von Spektren für verschiedene am häufigsten vorkommende Zwei- und Drei-Spin-Systeme wird dargestellt. Darüber hinaus werden die Konzepte der schwachen und starken Kopplung und ihr Einfluss auf das spektrale Erscheinungsbild erörtert.

Außerdem werden spektrale Veränderungen aufgrund von Dynamik in den molekularen Systemen beschrieben.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 3. Fourier-Transformations-NMR

Zusammenfassung

Das Prinzip der Fourier-Transformations(FT)-NMR wird beschrieben. Auch Vorteile der FT-NMR gegenüber der zuvor verwendeten Continous-Wave(CW)-Technik werden genannt.

Mathematische Theoreme bezüglich FT und deren Anwendung in der NMR-Datenverarbeitung werden vorgestellt.

Konzepte und Beziehungen zwischen RF-Phase und spektraler Phase werden dargestellt.

Konzepte der Einzelkanaldetektion, Quadraturdetektion, Phasenkorrektur, Dynamikbereich und verschiedene Aspekte der Datenverarbeitung werden beschrieben.

Spin-Echo wird dargestellt.

Methoden zur Messung der Relaxationszeit (Spin-Gitter und Spin-Spin) werden erörtert.

Einige gängige Methoden zur Unterdrückung von Lösungsmittel-Peaks zur Überwindung von Dynamikbereichsproblemen werden beschrieben.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 4. Polarisationstransfer

Zusammenfassung

Das Konzept der Magnetisierungsübertragung, auch als Polarisationstransfer zwischen Kernen in einem gegebenen Molekül bezeichnet, wird beschrieben. Das Prinzip des Kern-Overhauser-Effekts („nuclear Overhauser effect“, NOE) wird erklärt.

Es wird eine theoretische Beschreibung von NOE in Bezug auf Populationsänderungen der verschiedenen Energielevel gegeben.

NOE im stabilen Zustand und transienter NOE werden beschrieben.

Die Herkunft von positiven und negativen NOE und ihre Beziehung zu molekularen Bewegungen wird erklärt.

INEPT- und DEPT-Pulssequenzen werden kurz beschrieben.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 5. Dichtematrixbeschreibung von NMR

Zusammenfassung

Das Konzept der Dichtematrixbeschreibung von NMR wird mit einiger mathematischer Strenge beschrieben.

Der Produktoperator-Formalismus, der eine einfache und leicht zu handhabende Beschreibung von Dichteoperatorberechnungen für NMR-Pulssequenzen bietet, wird vorgestellt.

Die Anwendung der Dichteoperatorberechnung zur Ableitung des Spektrums eines einfachen Zwei-Spin-Systems wird demonstriert.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 6. Mehrdimensionale NMR-Spektroskopie

Zusammenfassung

Die Prinzipien der mehrdimensionalen NMR werden beschrieben.

Verschiedene Arten von zweidimensionaler NMR werden vorgestellt. Die Diskussion ist auf einige häufig verwendete Experimente in Chemie und Biologie beschränkt.

Zur Veranschaulichung werden ausführliche Produktoperatorberechnungen für einige Standardexperimente gezeigt. Einige dreidimensionale Experimente werden ebenfalls detailliert zur Erläuterung beschrieben.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Kapitel 7. Anhang

Zusammenfassung

Sechs Anhänge wurden hinzugefügt, um die Konzepte in Festkörper-NMR, Pure-Shift-NMR und Fortschritte wie Hadamard-NMR zu erklären.

Ramakrishna V. Hosur, Veera Mohana Rao Kakita

Backmatter

Titel: Ein Graduiertenkurs in NMR-Spektroskopie
verfasst von: Ramakrishna V. Hosur
Veera Mohana Rao Kakita
Verlag: Springer International Publishing
Electronic ISBN: 978-3-031-58959-1
Print ISBN: 978-3-031-58958-4
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-031-58959-1