Skip to main content

2024 | Buch

Einführung in die geochemische und materialwissenschaftliche Analytik

verfasst von: Thomas Schirmer, Ursula Fittschen

Verlag: Springer Berlin Heidelberg

insite
SUCHEN

Über dieses Buch

Im Studium der angewandten Geowissenschaften und Materialanalytik ist ein solides Grundwissen über die gängigsten Methoden der Gesamt- und ortsaufgelösten sowie der Phasenanalytik erforderlich. Dieses Buch liefert einen Einstieg in dieses anspruchsvolle Thema, auch mit Blick auf die Stärken, Schwächen, Möglichkeiten und Fehlerquellen der vorgestellten Methoden.

Es beschreibt alle Aspekte der Analyse eines Materials beginnend mit der Probennahme und grundlegenden Verfahren der Probenaufbereitung und stützt sich dabei auf eine bewährte Zusammenstellung leicht verfügbarer, klassischer Analysenmethoden im Bereich Massenspektrometrie und Röntgenanalytik, mit denen schnell eine relativ umfassende Charakterisierung eines unbekannten Materials gelingt. Überdies gibt es einen Überblick zu verwandten Verfahren, falls in bestimmten Bereichen eine noch tiefergehende Analytik erforderlich ist.

Das Buch richtet sich an Studierende, die praktische Erfahrungen mit geowissenschaftlicher und anorganischer Analytik machen wollen, aber auch an Wissenschaftler und Ingenieure, die in eine materialwissenschaftliche Aufgabenstellung einsteigen und eine praxisorientierte analytische Toolbox für die umfängliche Charakterisierung ihres Materials suchen.

Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

Probenahme und -präparation

Frontmatter
1. Probenahme
Zusammenfassung
In diesem Kapitel wird das Thema der repräsentativen Probenahme behandelt. Bei den meisten Materialien handelt es sich nur um Stichproben, da meistens nicht das gesamte zu beprobende Material mitgenommen werden kann (z. B. Flusswässer) und so eine Auswahl vor Ort erforderlich ist. Dabei geht es um die minimalen Mengen mit Blick auf Homogenität und Korngröße, die Vermeidung von Kontaminationen und um Vorbereitungen, die bereits vor Ort notwendig sind, sowie Zeitpunkt und Sequenz der Beprobung. Dazu zählt die Bestimmung von umweltabhängigen Parametern wie pH- und Eh-Wert, aber auch Abtrennung von Schwebstoffen (Filterung), Stabilisierung (z. B. Ansäuern) und Lagerung (z. B. unter Luftabschluss bei redoxsensitiven Verbindungen oder Elementen).
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
2. Probenzerkleinerung
Zusammenfassung
Dieses Kapitel behandelt die Methoden zur Zerkleinerung von festen Proben, welches ein grundlegender Schritt vor der Durchführung weiterer Arbeiten wie Pressen, Schmelzen oder Auflösen ist. Dies beginnt bei der Abtrennung der interessanten Probenteile (z. B. bestimmte Lagen oder Schichten aus einem Bohrkern). Dann folgt die Vorzerkleinerung mit Hammer, Gesteinsquetsche oder Backenbrecher, gefolgt von einer Probenteilung zur Verbesserung der Repräsentativität. In einer ersten gröberen Fraktion können dann bestimmte Anteile bereits herauspräpariert werden (interessante Fraktionen oder Minerale). Bestimmte Eigenschaften (z. b. Ferrimagnetismus bei Magnetit oder Dichte bei Baryt) sind zur Abtrennung bestimmter Fraktionen nutzbar. Für viele Methoden muss Material mit verschiedenen Mühlen oder einem Mörser sehr fein zerkleinert werden, um die Oberfläche zu maximieren (z. B. zum Auflösen in Säure) oder die Homogenität zu verbessern.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
3. Präparation
Zusammenfassung
Zur Analyse muss das Probenmaterial auf bestimmte Weise präpariert werden. Für mikroskopische Verfahren werden (Dünn-)Schliffe oder Anschliffe hergestellt. Für andere Verfahren wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) und die Pulver-Röntgendiffraktionsanalyse (PRDA) können aus dem feinen Pulver sehr einfach Presstabletten hergestellt werden. Auch unverdichtete Pulver können analysiert werden (z. B. RFA oder Streupräparate bei der PRDA). Eine weitere Methode sind Schmelzaufschlüsse für die RFA, welche meistens auf Lithiumtetraboratglas basieren. Das Kapitel enthält Anweisungen zur Durchführung dieser wichtigen Präparationsmethode inklusive der zu beachtenden Besonderheiten und den auftretenden Schwierigkeiten. Eine weitere Methode sind Lösungsaufschlüsse vom einfachen Schüttelaufschluss für lösliche Evaporitminerale bis zu Säuredruckaufschlüssen für schwerlösliche Verbindungen (z. B. Oxide, Silikate, Sulfide). Es wird bei den Säuredruckaufschlüssen auf die Besonderheiten und Schwierigkeiten (z. B. Fällungen, Flüchtigkeit, Unlösbarkeit) eingegangen.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen

Gesamtchemische Analytik

Frontmatter
4. Quadrupolmassenspektrometrie
Zusammenfassung
Dieses Kapitel stellt die Quadrupolmassenspektrometrie mit gekoppelten Plasma ((Q)-ICP-MS) vor. Es wird zunächst das Grundprinzip und der grundlegende Aufbau der Geräte beschrieben. Die Massenspektrometrie basiert auf der Trennung von geladenen Teilchen nach dem Verhältnis von Ladung zu Masse. Bei der (Q)-ICP-MS werden die geladenen Teilchen erzeugt, in dem die Probe in einem Argonplasma bei hoher Temperatur ionisiert wird. Die Ionen werden in einem Quadrupol aufgetrennt und analysiert. Wichtig ist ein gutes Grundverständnis des Reaktionsverhaltens der Isotope und Molekülisotope der verschiedenen Elemente und Spezies in dem Plasmastrom, da es eine Vielzahl von Reaktionen im Plasma gibt, die zu Massenüberlagerungen und Interferenzen führen können. Es werden eine Reihe von Beispielen inklusive der Lösungsansätze vorgestellt. Es handelt sich hierbei um gerätetechnische Erweiterungen (z. B. Reaktionszellen) oder um spezielle Rechnungen oder Korrekturlösungen, die eine exakte Bestimmung der Konzentrationen ermöglichen sollen.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
5. Röntgenfluoreszenzanalyse
Zusammenfassung
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eines der am weitesten verbreiteten Analyseverfahren, da sie vielseitig und robust ist (inklusive Schichtmikroanalytik und Röntgenfeinstrukturanalyse). Das Kapitel beschreibt das Grundprinzip und den grundlegenden Geräteaufbau inklusive einer Beschreibung der einzelnen Bauteile der verschiedenen Gerätetypen und stellt die verschiedenen Verfahren vor. Die RFA basiert auf der Erzeugung charakteristischer Röntgenstrahlung (Fluoreszenz) durch die Anregung der Elemente in der Probe mit hochenergetischer Röntgenstrahlung. Die charakteristische Röntgenstrahlung kann wellenlängendispersiv oder energiedispersiv gemessen werden, wobei Letzteres sehr schnell simultan abläuft und weniger Energie verbraucht, jedoch eine schlechtere analytische Performance aufweist. Das Kapitel beschreibt die Interelementeffekte, deren Korrektur und konkurrierende Prozesse. Weiterhin werden Methoden zur Durchführung der Untergrund- und Linienüberlagerungskorrektur inklusive der Kalibration für verschiedene Fallbeispiele vorgestellt.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
6. Laborverfahren und Elementaranalytik
Zusammenfassung
Aufgrund der Vielzahl an Verfahren in diesem Bereich konzentriert sich dieses Buch auf ein paar klassische Beispiele, welche Parameter betreffen, die mit den ausführlich vorgestellten Methoden nur schwer oder gar nicht bestimmbar sind. Als Beispiel für eine Speziesanalyse (auch Oxidationszustand) wird die Manganometrie bzw. der Einsatz von Dichromat zur Bestimmung von Fe2+ (FeII) beschrieben, welche auf der Wirkung beider Agentien als Oxidationsmittel beruht. Auch die Bestimmung von Stickstoff, Kohlenstoff, Wasserstoff und Schwefel ist mit den ausführlich vorgestellten Methoden nicht ohne Weiteres durchführbar. Hier wird kurz auf die Elementaranalytik verwiesen. Ein wichtiger Parameter ist oft auch die Glühverlustbestimmung, die auch am besten im Labor durch ein einfaches gravimetrisches Verfahren durchführbar ist.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen

Phasenanalyse

Frontmatter
7. Pulver-Röntgendiffraktionsanalyse (PRDA)
Zusammenfassung
Als Verfahren zur Gesamtcharakterisierung des Phasenbestandes wird die Pulver-Röntgendiffraktionsanalyse (PRDA) vorgestellt. Im Unterschied zu allen anderen in diesem Buch vorgestellten Methoden handelt es sich hier streng genommen um kein chemisches, sondern eher um ein metrologisches Analysenverfahren, da Gitterabstände (z. B. in einem kristallinen Stoff) und keine Elementkonzentrationen bestimmt werden. Das hier vorgestellte Messprinzip basiert auf einem bestimmten Beugungsphänomen, bei dem möglichst monochromatische Röntgenstrahlung verwendet wird. Aufgrund der Vielzahl an Einflussfaktoren ist eine Quantifizierung nicht über eine einfache Kalibration möglich. Neben einer kurzen Vorstellung der Kristallographie beschäftigt sich das Buch mit der Beschreibung des grundlegenden Geräteaufbaus inklusive der einzelnen Bauteile und gibt einen Einblick in die Auswertung der Diffraktogramme. Es werden ein paar einfache Ansätze zur Quantifizierung vorgestellt.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
8. Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA)
Zusammenfassung
Mit der Elektronenstrahl-Mikroanalyse wird ein ortsaufgelöstes Verfahren vorgestellt, das für die Quantifizierung charakteristische Röntgenstrahlung verwendet. Im Gegensatz zur RFA wird diese hier durch einen hochbeschleunigten Elektronenstrahl produziert. Aufgrund der hohen Fokussierbarkeit der Elektronen können mit diesem Verfahren sehr kleine Probenbereiche analysiert werden (\(< 1\,\upmu \mathrm {m}\)). Die Sonde verfügt normalerweise über wellenlängen- und energiedispersive Spektrometer. Zusätzlich können elektronenoptische Aufnahmen generiert werden. In dem Buch wird der grundlegende Geräteaufbau und die wichtigen Bauteile erklärt. Weiterhin werden die mit der Elektronenanregung verbundenen analytischen Herausforderungen (Eindringtiefe, Matrixkorrektur) besprochen. Bei der Datenauswertung wird auf Verfahren der Berechnung von stöchiometrischen Formeln und des Gesamtphasenbestandes inklusive der Berechnung von Gehalten nichtmessbarer leichter Elemente am Beispiel des Lithiums eingegangen.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen

Fehlerberechnung, Referenzen und Materialkunde

Frontmatter
9. Auswertung und Überprüfung
Zusammenfassung
Bei allen vorgestellten Verfahren basieren die analytischen Ergebnisse auf Vergleichen (vergleichende Verfahren). Daher ist die Prüfung analytischer Daten und daraus berechneter Ergebnisse anhand von Mehrfachbestimmung und Referenzmaterialien oder interner Standards sehr wichtig. Das Buch behandelt die wichtigen Betrachtungen zur Quelle analytischer Fehler. Des Weiteren werden Regressionsanalyse, Monitormessungen, Nachkalibrationen und Langzeitkontrolle (Qualitätskontrolle) sowie Driftkorrektur betrachtet. Auch die wichtigen Themen zu Konzentrationsangaben und einfachen stöchiometrischen Umrechnungen werden behandelt.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
10. Mehrkomponentensysteme
Zusammenfassung
Viele mineralogische, geochemische und materialwissenschaftliche Aufgabenstellungen (z. B. Solidifikation von Schmelzen) beschäftigen sich mit Phasenreaktionen. Diese Phasenreaktionen stehen häufig in Beziehung miteinander. Das Fachgebiet, welches sich mit der Aufstellung solcher Phasensysteme beschäftigt liegt im Bereich der Thermodynamik. Ein grundlegendes Verständnis wie z. B. die Gibbs'sche Phasenregel und das Verständnis und die Auswertung von Phasendiagrammen gehört aber auch zum grundlegenden Handwerkszeug eines Geo- oder Materialwissenschaftlers. Das Buch soll hier einen kurzen Einblick in diese Thematik geben und stellt die gebräuchlichsten Darstellung von Mehrkomponentensystemen vor. Damit soll dem Leser dieses Thema zur weiteren Betrachtung nähergebracht werden.
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen

Anhang

Frontmatter
11. Beispiele und Internetseiten
Zusammenfassung
Abstract
Thomas Schirmer, Ursula Fittschen
Backmatter
Metadaten
Titel
Einführung in die geochemische und materialwissenschaftliche Analytik
verfasst von
Thomas Schirmer
Ursula Fittschen
Copyright-Jahr
2024
Verlag
Springer Berlin Heidelberg
Electronic ISBN
978-3-662-67958-6
Print ISBN
978-3-662-67957-9
DOI
https://doi.org/10.1007/978-3-662-67958-6