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1980 | Book

Probenahme an festen Stoffen Read chapter Read first chapter

Analytiker-Taschenbuch

Editors: Prof. Dr. Hermann Kienitz, Prof. Dr. Rudolf Bock, Prof. Dr. Wilhelm Fresenius, Dr. Walter Huber, Prof. Dr. Günter Tölg

Publisher: Springer Berlin Heidelberg

Book Series : Analytiker-Taschenbuch

Included in: Professional Book Archive

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About this book

Die .Analytische Chemie ist eine angewandte Wissenschaft, die weit über die Chemie, die Biochemie und Lebensmittelchemie hin­ aus für die Biologie, die klinische Medizin, die Geowissenschaften, die Umweltforschung und auch für die Physik grundlegende Be­ deutung erlangt hat. Eine Fülle neuer analytischer Möglichkeiten erwuchs aus dieser Zusammenarbeit; insbesondere der Physik und der Physikalischen Chemie verdankt die .Analytik manches neue Verfahren. Die .Automatisierung der chemischen .Analytik ist in rascher Entwicklung begriffen. .Aus dieser Situation erstand die Forderung nach einem aktuellen, handlichen Taschenbuch, das am .Arbeitsplatz präzise Informationen über Prinzip und .Anwend­ barkeit der analytischen Verfahren bietet. Das periodisch, etwa alle zwei Jahre erscheinende Werk soll der Entwicklung folgend neue und bewährte Methoden beschreiben. Zahlreiche Tabellen und Zusammenstellungen von Konstanten, Maßsystemen usw. machen das .Analytiker-Taschenbuch zu einem wertvollen Nachschlagewerk. Das Taschenbuch hat seine .Aufgabe erfüllt, wenn es dem analytisch .Arbeitenden ein Hilfsmittel am .Arbeitsplatz ist, das ihm täglich auftretende Fragen beantwortet bzw. ihm Hinweise gibt, wo er eine .Antwort finden kann. Ein Sachregister erschließt den Inhalt jedes erscheinenden Ban­ des, es ist vorgesehen, in späteL'en Bänden auch den Inhalt der vorausgegangenen Bände registermäßig zu erfassen. Die Herausgeber danken Frau .A. Heinrich, Springer-Verlag, für die Koordinierung von Planung und Produktion.

Table of Contents

Frontmatter

Grundlagen

Frontmatter
Probenahme an festen Stoffen
Zusammenfassung
Aufgabe der Probenahme ist es, einem zu bewertenden Material eine Teilmenge zu entnehmen, die der Gesamtheit hinsichtlich der später zu bestimmenden Größe repräsentativ entspricht.
Günther Kraft
Lösen und Aufschließen
Zusammenfassung
Die heutigen Löse- und Aufschlußverfahren sind mit wenigen Ausnahmen seit der Jahrhundertwende bekannt, doch konnten teils methodische Verbesserungen vorgenommen werden, teils wurde der Anwendungsbereich einzelner Verfahren beträchtlich erweitert. Völlig neue Methoden wurden allerdings nur vereinzelt ausgearbeitet.
Rudolf Bock
On-line Datenverarbeitung
Zusammenfassung
Seit das Schlagwort des „distributed-processing“ modern wurde, inn Deutschen gerne mit „verteilter Intelligenz“ oder auch als „Computer am Arbeitsplatz“ übersetzt, hat die Entwicklung neuer Techniken in Hardware und Software nicht nur zu einer Neuorientierung vieler Fachleute, sondern auch zu einer beträchtlichen Verunsicherung der Benutzer von Datenverarbeitungsanlagen geführt. Auf der einen Seite gibt es den „Spezial-Computer“ in Form des Taschenrechners mit einer Reihe von speziellen, fest verdrahteten Funktionen und am anderen Ende der Palette die immer leistungsfähigeren Großanlagen mit so komplexen Möglichkeiten, daß selbst die Fachleute in den EDV-Abteilungen nur noch Teilbereiche der Systeme übersehen und beherrschen.
Wolfgang Eichelberger, Helmut Günzler
Auswertung quantitativer Analysenergebnisse
Zusammenfassung
Analysenergebnisse werden nach einem bestimmten Analysenverfahren mit detailliert festgelegter Arbeitsvorschrift erhalten. Sie werden vorzugsweise mit den Grundgrößen der Stoffmenge n, der Masse m und des Volumens V beschrieben. Neben diesen reinen Grundgrößen werden dabei Verhältnisse von Bestimmungsportionen zu Analysenportionen angegeben, wobei Anteile, Konzentrationen und sonstige Gehaltsgrößen zu unterscheiden sind. Tabelle 1 gibt eine Zusammenstellung der in der chemischen Analytik verwendeten Größen und Einheiten.
Günter Walter Gottschalk

Methoden

Frontmatter
Elektrochemische Analysenverfahren
Zusammenfassung
Für die elektrochemischen Analysenverfahren hat die IUPAC — International Union of Pure and Applied Chemistry — 1975 die folgende Klassifikation und Nomenklatur vorgeschlagen (Pure Appl. Chem. 45, 81 (1976)).
Günther Kraft
Grenzen der Atomabsorptions-Spektroskopie
Zusammenfassung
Die Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS) [1, 9, 11] beruht auf dem Kirchhoffschen Strahlungsgesetz, nach dem freie Atome eines Elementes, die sich im Grundzustand befinden (Atomisierungsquelle), Lichtenergie jener Frequenz absorbieren, die sie im angeregten Zustand emittieren (Strahlungsquelle). Dabei ist die Frequenz der Resonanzabsorption spezifisch für das Element, während die gemkssene Lichtabsorption der vorhandenen Menge der freien Atome dieses Elementes proportional ist. Für die Elementkonzentration c gilt:
$$ c = \frac{{{E_A}}}{{{\varepsilon _A}.1}} $$
EA = atomare Extinktion; εA = atomarer Extinktionskoeffizient; l = Länge der absorbierenden Schicht
G. Knapp, W. Wegschneider
Tabellen zur Gas-Chromatographie
Zusammenfassung
Beurteilungen und Entscheidungen, auch die Auswahl, insbes. aber Korrekturen in der Methoden- und Materialwahl nach eingetretenen Schwierigkeiten, sollten mit Hilfe von Kenngrößen erfolgen. Daher werden hier die Trennsysteme nach Trennkenngrößen, stationären Phasen nach Stoffkenngrößen, und Detektoren nach Detektorkenngrößen tabelliert.
Rudolf E. Kaiser
Prüfröhrchen
Zusammenfassung
Grundlage der Prüfröhrchenverfahren sind unter Farbänderung ablaufende chemische Reaktionen. Entsprechend ausgewählte Reagenzsysteme — auf einen Reagenzträger (z. B. Silikagel) imprägniert — ergeben ein Anzeigepräparat für gasförmige Luftverunreinigungen. Das fertige Prüfröhrchen besteht aus einem Glasrohr mit der Präparatfüllung.
Obering K. Leichnitz
Chiroptische Methoden
Zusammenfassung
Chiroptisch: Eigenschaften (Phänomene, Methoden, ... ) heißen chiroptisch, wenn sie sich auf spektroskopische Methoden beziehen, die zwischen den beiden Enantiomeren gleicher relativer Konfiguration zu unterscheiden gestatten.
Günther Snatzke, Feliksa Snatzke
Fehlerquellen bei Messungen mit ionenselektiven Elektroden
Zusammenfassung
Ionenselektive Elektroden sind elektrochemische Halbzellen, bei denen an der Phasengrenze Elektrode/Meßlösung eine Potentialdifferenz auftritt, die von der Aktivität eines bestimmten Ions in der Lösung abhängt. Sie gleichen im. Aufbau den pH-Glaselektroden. Obwohl der absolute Betrag der ionenselektiven Potentialdifferenz nicht meßbar ist, läßt sich durch den Aufbau einer elektrochemischen Zelle (mit oder ohne Überführung) mit Hilfe einer Bezugselektrode (oder einer zweiten potentialstabilen ionenselektiven Elektrode) die ionenselektive Änderung der Potentialdifferenz messen und analytisch verwerten. Die Meßtechnik entspricht weitgehend der pH-Meßtechnik [1]. Fünf in neuerer Zeit erschienene Monographien über die ionenselektive Potentiometrie [2–6] unterstreichen die wachsende Bedeutung des Verfahrens.
Karl Cammann
Röntgenspektralanalyse am Rasterelektronenmikroskop I. Energiedispersive Spektrometrie
Zusammenfassung
Die Röntgenspektralanalyse mit Elektronenstrahlanregung ist ein leistungsstarkes Verfahren zur mikro-topologischen Multielement-Analyse. Es können Probeninhomogenitäten (Einschlüsse, Ausscheidungen, Entmischungen, Phasenumwandlungen usw.) in praktisch allen anorganischen Matrices, aber auch Mikrobereiche organischer Proben phänomenologisch und in ihrer Elementzusammensetzung untersucht werden. Seit etwa 10 Jahren ergänzt diese ideale Kombination von Rasterelektronenmikroskop (REM) und energiedispersivem Röntgenspektrometer (EDS) die Elektronenstrahlmikrosonde (EMS) Die „energiedispersive“ Spektrometrie löste vielfach die „wellenlängendispersive“ ab, die sich aus der klassischen Technik der EMS entwickelt hat. Die Strahlenzerlegung erfolgt heute mit Hilfe eines Halbleiterdetektors in Verbindung mit Vielkanalanalysatoren (Quantencharakter der Strahlung). Derzeit werden viermal mehr energiedispersive als wellenlängendispersive Spektrometer gebaut, doch bietet die wellenlängendispersive Spektrometrie einige analytische Möglichkeiten, die sie noch unersetzbar erscheinen lassen (vgl. Teil II).
Reinhold Klockenkämper
Methoden der Oberflächenanalyse
Zusammenfassung
Oberflächenanalytische Methoden dienen zur Charakterisierung der äußersten Atomlagen eines Festkörpers im nm-Dickenbereich sowie zur Analyse der Tiefenverteilung der Zusammensetzung dünner Schichten (1 nm bis 1 µm). Dabei gelten folgende Forderungen:
1.
Informationstiefe im Monolagenbereich
 
2.
Nachweis möglichst aller Elemente a) quantitativ, b) mit hoher Nachweisstärke, c) unter vernachlässigbarem gegenseitigen Einfluß
 
3.
praktikable experimentelle Bedingungen
 
Siegfried Hofmann

Anwendungen

Frontmatter
Anwendungsbereiche der enzymatischen Analyse
Zusammenfassung
Mit wachsender Zahl kommerziell zugänglicher hochgereinigter Enzyme ist mehr und mehr die Möglichkeit gegeben, Enzyme als analytisches Hilfsmittel zu verwenden. Sie werden schon lange von Biochemikern eingesetzt, z. B. zur Bestimmung von Metaboliten im Rahmen von Stoffwechseluntersuchungen oder bei der Strukturaufklärung von Naturstoffen, insbesondere von Makromolekülen wie Proteinen und Nukleinsäuren. Enzyme können aber auch dem analytisch und chemisch-präparativ arbeitenden Chemiker zusätzlich zu physikalischen und chemischen Methoden von Nutzen sein, auch wenn heute davon noch zu wenig Gebrauch gemacht wird. Daher sollen im folgenden die Möglichkeiten und Grenzen der enzymatischen Analyse aufgezeigt werden.
Gerhard Pfleiderer, Hans Pauly
Mycotoxine, insbesondere Aflatoxine
Zusammenfassung
Schimmelpilzarten und -stämme können für Mensch und Tier giftige Stoffwechselprodukte bilden, die als Mycotoxine* bezeichnet werden. Durch Mycotoxine verursachte Krankheiten werden Mycotoxikosen genannt. Es sind mehr als 100 toxische Stoffwechselprodukte von Schimmelpilzen beschrieben worden, die Zahl der als toxisch erkannten Schimmelpilze beläuft sich auf über 240, darunter 57 Penicillium-, 34 Aspergillus- und 18 Fusarium-Arten [1].
Remigius E. Fresenius
Qualitative Untersuchungen von Farbstoffen
Zusammenfassung
Zur Untersuchung können Substanzen oder Färbungen auf Textilmaterial bzw. einem anderen Substrat vorliegen. Wenn Farbstoffe mit einem Handelsnamen bezeichnet sind, besteht die Möglichkeit, Angaben im Colour Index [1] über die Zugehörigkeit zu einer bestimmten färberisehen oder chemischen Klasse oder sogar über die Konstitution zu finden. Wenn Färbungen zu untersuchen sind, kann man von der Faserart auf die färberische Klasse der Farbstoffe schließen. Manchmal läßt sich auch ein bestimmtes Färbe- oder Druckverfahren mikroskopisch ermitteln. Liegt z. B. bei synthetischen Fasern eine Spinnfärbung vor, so sind diese im Innern fein pigmentiert. Pigmentdrucke dagegen sind an dem auf den Fasern haftenden Pigment erkennbar. Im Colour Index 1971 sind 7895 Farbstoffe zu finden.
Helmut Schweppe
Nachweis von Rauschgiften und Dopingmitteln im Urin
Zusammenfassung
Ein Nachweis verbotener Arzneimittel (Dopingmittel, Rauschgifte) soll möglichst schnell, eindeutig und empfindlich sein. Eine quantitative Auswertung kann bei positivem Ausfall zusätzlich verlangt werden, obwohl jedes Individuum abweichende Resorptions- und Ausscheidungsgeschwindigkeiten aufweisen kann und die aufgefundenen Mengen daher nicht verbindlich sind.
Walter Vycudilik
Quecksilber- und Organoquecksilber-Verbindungen im Wasser
Zusammenfassung
Die Giftigkeit von Quecksilber und seinen Verbindungen ist durch klassische Beispiele belegt [1, 2]. Unsere Kenntnisse deuten darauf hin, daß kleine und kleinste Mengen über längere Zeit für den menschlichen Organismus schädlich sind. Als mögliche Quecksilberträger kommen neben der Luft Lebensmittel, und hier besonders das Trinkwasser in Frage. Die Notwendigkeit einer möglichst exakten analytischen Erfassung des Quecksilbers und seiner Verbindungen im hydrologischen Kreislauf steht außer Zweifel [3].
Fritz Hartmann Frimmel
Analyse von Plutonium
Zusammenfassung
Seit Mitte der 50er Jahre spielt Plutonium im Tonnenmaßstab eine wichtige Rolle bei der Energiegewinnung. Dadurch ist seine Analytik für den Reaktorbetrieb, Lieferabkommen, den Umweltschutz und dgl. sowohl für die Charakterisierung des reinen Elementes als auch die Bestimmung seines Spurengehaltes in anderen Matrices rasch wichtig geworden.
Horst Kutter
Backmatter
Metadata
Title
Analytiker-Taschenbuch
Editors
Prof. Dr. Hermann Kienitz
Prof. Dr. Rudolf Bock
Prof. Dr. Wilhelm Fresenius
Dr. Walter Huber
Prof. Dr. Günter Tölg
Copyright Year
1980
Publisher
Springer Berlin Heidelberg
Electronic ISBN
978-3-642-67400-6
Print ISBN
978-3-642-67401-3
DOI
https://doi.org/10.1007/978-3-642-67400-6