Analysis of intermetallic particles in aluminium by dissolution of the sample in butanol

Zusammenfassung

Zur Analyse wurden 0,3–5 g der Probe in absolutem 1-Butanol gelöst. Gehalt, chemische Zusammensetzung, Struktur, Form und Größenverteilung der ungelösten Partikel wurden mit Hilfe verschiedener Methoden bestimmt (Gewichtsmessungen, Röntgenfluorescenzanalyse, ICP, Coulter Counter-Analyse, Röntgendiffraktion). Die untersuchten Proben waren 99,999%iges Al, 99,5%iges Al sowie Al-Legierung mit 0,4% Mg, 0,4% Si und 0,2% Fe. Gußproben dieser Legierung enthielten hauptsächlich β-AlFeSi, bei 580° C homogenisierte Proben α-AlFeSi und α1-AlFe(Ni,Cu)Si. In der intermetallischen Phase der 99,5%- igen Al-Probe überwogen Al₁₃Fe₄-Partikel. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen überein mit emmissionsspektrometrischen Bestimmungen der chemischen Zusammensetzung, mit transmissions-elektromikroskopischen Messungen der intermetallischen Phasen dünner Folien sowie der lichtmikroskopischen Analyse der Partikel in polierten Proben.

Summary

A new method for the quantitative analysis of intermetallic particles in aluminium has been developed. 0.3–5 g samples are dissolved in absolute 1-butanol. The content, the chemical composition, the structure, the shape and the size distribution of the undissolved particles have been determined by means of a series of methods including weight measurements, X-ray fluorescence, inductively coupled argon plasma spectrometry, Coulter Counter analysis and X-ray diffraction. The materials investigated were samples of 99.999 wt% aluminium, 99.5 wt% aluminium and aluminium — 0.4 wt% magnesium — 0.4 wt% silicon — 0.2 wt% iron alloy. Cast samples of the latter alloy contained mainly β-AlFeSi and samples homogenized at 580°C α- AlFeSi and α1-AlFe(Ni,Cu)Si. Al₁₃Fe₄-particles were dominant in the intermetallic phase present in the 99.5 wt% aluminium samples investigated. The results have been compared and found in agreement with emission spectrometric measurement of the alloys' chemical composition, transmission electron microscopy of the intermetallic phases of thin foils and light microscopy analysis of particles in polished samples.