The thermal behaviour of cellulose samples with different structure

Abstract

In this work the thermal characteristics of cellulose samples with different structure were investigated. The samples were prepared by reacting the cellulose with ethanolic hydroxide solution. Depending on the time of alkaline treatment, the intensity of cellulose transformation differed. Starting from cellulose I structure, with the highest degree of crystallinity, the other samples consisted of mixed structures of cellulose I and II, or were completely transformed to cellulose II structure with the lowest degree of crystallinity. The thermal behaviour of the samples was studied by using a Perkin Elmer TGS-2 and DSC-2 instruments. The kinetic parameters of dehydration and degradation were determined from non-isothermal TG-data (Nitrogen-inert atmosphere and a heating rate of 20 deg/min). The thermal effects of water evolution (heating rate of 80 deg/min) of the cellulose samples were found to depend on the structural characteristics and the crystallinity of the samples. The activation energy and frequency factor were in correlation with the structural changes.

Zusammenfassung

Die thermischen Eigenschaften von Zelluloseproben unter-schiedlicher Struktur wurden untersucht. Die Proben wurden durch Einwirkung von ethanolischen Hydroxidlösungen auf Zellulose hergestellt. Die Intensität der Zellulos-eumwandlung ist abhängig von der Einwirkungszeit der alkalischen Lösung. Ausgehend von der Zellulosestruktur I mit dem höchsten Kristallinitätsgrad bestehen die anderen Proben aus einem Strukturengemisch aus Zellulose I und II oder werden vollständig in die Zellulosestruktur II mit dem niedrigsten Kristallinitätsgrad umgewandelt. Das ther-mische Verhalten der Proben wurde mit Geräten vom Typ Perkin Elmer TGS-2 bzw. DSC-2 durchgeführt. Die kinetischen Parameter der Dehydratation und der Spaltung wurden anhand nichtisothermer TG-Daten (inerte Stickstoffatmosphäre, Aufheizgeschwindigkeit 20 K/min) ermittelt. Der thermische Effekt der Wasserfreisetzung (Aufheizgeschwindigkeit 80 K/min) der Zelluloseproben ist eine Funktion ihrer Struktureigenschaften und ihrer Kristallinität. Aktivierungsenergie und Frequenzfaktor stehen in Übereinstimmung mit den strukturellen Veränderungen.