Microstructure and Pore Structure of Impact-Compacted Clays

Abstract

The microstructures of impact-compacted kaolinite and illite clays, after drying, were investigated by pore size-distribution measurements, X-ray orientation determinations, and scanning electron microscopy. Clays compacted on the dry side of the optimum moisture content exhibited a domain structure with adjacent domains largely separated by micrometer-size interdomain voids; clays compacted at or above the optimum moisture content showed a more nearly massive structure, large interdomain voids being absent. Parallel orientation was observed within domains, but neighboring domains were generally tilted with respect to each other. In kaolinite compacted on the wet side of optimum, regions of local parallel orientation could be identified at high magnification as domain units. A significant volume of 200 Å–800 Å dia. pores in this clay was identified with spaces observed between the kaolinite plates within domains, for samples compacted both on the wet and dry sides of optimum. The subdomain structure was tentatively classified as “intergrown” in character. (001)/(020), (002)/(020), (001)/(060), and (002)/(060) orientation indices were calculated for the compacted kaolinite and compared with analogous measurements for fully-random and fully-oriented specimens of the same clay. The results indicated only a small degree of preferential orientation normal to the axis of compaction, with little difference between samples compacted either wet or dry of optimum. These results were consistent with scanning electron microscope interpretations, which suggested that the domains did not appear to orient themselves significantly under the influence of the compaction employed.

Résumé

Les microstructures de kaolinite et d’illite compactées par choc, ont été étudiées, après séchage, par des mesures de distribution des pores, des dérminations d’orientation aux rayons X, et par microscopie électronique à balayage. Les argiles compactées à une humidité inférieure à l’humidité optimum montrent une structure par domaines, avec des domaines adjacents trés nettement séparés par des vides “intermédiaires” de la taille du micron; les argiles compactées à une humidité égale ou supérieure à l’humidité optimum montrent une structure beaucoup plus proche de l’état massif, les grands vides séparant les domaines étant absents. Une orientation parallèle a été observée à l’intérieur des domaines, mais les domaines voisins sont généralement désorientés les uns par rapport aux autres. Darts la kaolinite compactée au dessus de l’humidité optimum, des régions localisées à orientation parallèle ont pu ètre identifiées, aux forts grossissements, à des domaines unitaires. Un volume significatif de pores compris entre 200 et 800 Å a été identifié, dans cette argile, avec les espaces observés entre les plaques de kaolinite présentes à l’intérieur des domaines, pour les échantillons compactés à la fois á des humidités inférieures et supérieures à l’optimum. On a tenté de classer selon un caractère “d’interdéveloppement” la structure des sous domaines. Les indices d’orientation (001)/(020), (002)/(020), (001)/(060) et (002)/(060) ont été calculés pour la kaolinite compactée, et comparés aux résultats de mesures analogues concernant des échantillons de la même argile totalement désorientés. Les résultats indiquent seulement un petit degré d’orientation préférentielle normale à l’axe de compaction, avec une faible différence entre les échantillons compactés soit au dessus, soit au dessous de l’optimum. Ces résultats sont en accord avec l’interprétation des observations au microscope électronique à balayage, qui suggèrent que les domaines ne semblent pas s’orienter d’une façon significative sous l’effet de la compaction utilisée.

Kurzreferat

Die Mikrogefüge von stoss-verdichteten Kaolinit-und Illittonen, nach dem Trocknen, wurde durch Messungen der Porengrösseverteilung, Bestimmungen der Röntgenorientierung und abtastende Elektronenmikroskopie untersucht. Tone, die an der trockenen Seite des optimalen Feuchtigkeitsbereichs verdichtet wurden wiesen ein Domänengefüge auf, wobei angrenzende Domänen weitgehend durch Leerstellen von Mikrometergrösse getrennt waren. Die Tone, die an oder oberhalb des maximalen Feuchtigkeitsgehaltes verdichtet wurden, zeigten eine mehr annähernd massive Struktur, in der gröSssere Leerstellen zwischen den Domänen fehlten, Innerhalb der Domänen wurde Parallelorientierung festgestellt, doch waren benachbarte Domäne im algemeinen gegeneinander geneigt. In Kaolinit, der an der nassen Seite des Optimalwertes verdichtet wurde, konnten Bereiche mit örtlicher Parallelorientierung bei starker Vergrösserung als Domäneneinheiten identifiziert werden. Ein bedeutendes Volumen von 200–800 Å Durchmesser Poren in diesem Ton wurde mit Zwischenräumen, die in den Kaolinitplatten zwischen Dom~inen beobachtet werden, identifiziert, und zwar in Proben die sowohl an der nassen als auch an der trockenen Seite des Opttimums verdichtet wurden. Das Subdomängefüge wurde vorläig als “zwischengewachsen” klassifiziert. Es wurden (001)/(020), (002)/(020), (001)/(060) und (002)/(060) Orientierungsindexe berechnet für die verdichteten Kaolinite und mit analogen Messungen für komplett dem Zufall iiberlassene und komplet orientierte Proben des gleichen Tons verglichen. Die Ergebnisse deuteten an, dass nur ein geringes Mass an bevorzugter Orientierung senkrecht zur Verdichtungsachse bestand, mit wenig Unterschied zwischen Proben, die an der nassen oder an der trockenen Seite des Optimums verdichtet worden waren. Diese Ergebnisse stimmten überein mit Beobachtungen am abtastenden Elektronenmikroskop, die andeuteten, dass die Domänen sich unter dem Einfluss der zur Verwendung gelangenden Verdichtung nicht bedeutend orientieren.

Резюме

Методами измерения распределения пор по размерам, рентгенографии и сканирующей электронной микроскопии изучена микроструктура подвергнутых ударному сжатию каолинитовых и иллитовых глин после их высушивания. Глины, подвергнутые сжатию в сухом состоянии при оптимальной влажности, обнаруживают доменную структуру, в которой соседние домены разделены междоменными полостями. Глины, подвергнутые сжатию при оптимальном или более высоком содержании влажности, характеризуются более массивной структурой, в них отсутствуют большие междоменные полости. Внутри доменов устанавливается параллельная ориентация частиц, но соседние домены обычно наклонены по отношению друг к другу. В каолините, подвергнутом сжатию в мокром состоянии при оптимальной влажности, области локальной параллельной ориентировки могут быть идентифицированы при большом увеличении как доменные ячейки. Существенный объем пор с диаметром в 200–800 А в этой глине обусловлен промежутками между каолинитовыми пластинками внутри доменов в образцах, подвергнутых сжатию как в сухом, так и в мокром состоянии. Субдоменная структура предварительно была классифицирована как «прорастание». Для компактного ка олинита вычислены ориентационные индексы (001)/(020), (002)/(020), (001)/(060) и (002)/(060) и сопоставлены с аналогичными показателями для образцов этой же глины с полностью беспорядочным и полностью ориентированным расположением пластинок. Полученные результаты указывают на слабую степень преимущественной ориентировки перпендикулярно к оси сжатия с незначительными различиями для образцов, подвергнутых сжатию в сухом и мокром состоянии. Подобные результаты согласуются с данными сканирующей электронной микроскопии, указывающими на то, что домены сами по себе не приобретают существенной ориентировки под влиянием сжатия.