Materialcharakterisierung gebrauchter Feuerfeststeine als Schlüssel für das effektive Training von Sensoren
(Praxisbeispiele aus dem Projekt ReSoURCE)
verfasst von:
Dipl.-Ing. Florian Feucht, Simone Neuhold, Alexander Leitner, Cord Fricke-Begemann, Julio Hernandez, Volker Mörkens, Klaus Philipp Sedlazeck
Feuerfeste Materialien sind essenziell für Hochtemperatur-Industrieprozesse, doch ihre Lebensdauer wird durch extreme Belastungen stark eingeschränkt. Der Artikel untersucht die Herausforderungen und Chancen im Recycling gebrauchter Feuerfeststeine, die derzeit oft unzureichend genutzt werden. Durch die Kombination von Hyperspektral- und Laserinduzierter Plasmaspektroskopie (LIBS) wird eine präzise Materialcharakterisierung ermöglicht, die die Grundlage für eine effiziente Sortierung bildet. Das EU-Projekt ReSoURCE zielt darauf ab, diese Technologien zu integrieren und somit die Recyclingquote zu erhöhen. Die detaillierte Analyse der chemischen und mineralogischen Zusammensetzung der Feuerfeststeine zeigt vielversprechende Ergebnisse und bietet Einblicke in die zukünftige Optimierung des Recyclingprozesses. Die Kombination von Sensortechnologien und künstlicher Intelligenz verspricht nicht nur eine höhere Sortiergenauigkeit, sondern auch eine nachhaltigere Nutzung der Ressourcen.
KI-Generiert
Diese Zusammenfassung des Fachinhalts wurde mit Hilfe von KI generiert.
Zusammenfassung
Feuerfeste Werkstoffe sind essenziell für Hochtemperaturprozesse verschiedener Industrien. Dazu zählen beispielsweise auch die Stahl- und Zementproduktion sowie die Müllverbrennung. Aufgrund der extremen Prozessbedingungen müssen feuerfeste Auskleidungen regelmäßig erneuert werden, wodurch erhebliche Mengen an gebrauchten Feuerfestmaterialien anfallen. Diese Materialien besitzen ein hohes Sekundärrohstoffpotenzial. Derzeit erfolgt das Recycling überwiegend durch eine manuelle Sortierung, basierend auf visuellen Kriterien. Wirtschaftliche Faktoren begrenzen dabei die maximale Partikelgröße, die bei der Sortierung berücksichtigt werden. Ein ganzheitliches, automatisiertes Verfahren, das in der Lage ist, die große Vielfalt feuerfester Materialien unabhängig von der Korngröße zu sortieren, existiert bislang nicht. Allerdings haben jüngste Fortschritte in Forschung und Technologie die Entwicklung effizienterer und automatisierter Recyclinglösungen für gebrauchte Feuerfestmaterialien ermöglicht. Ein Beispiel ist die mobile Sortieranlage, die im Rahmen des laufenden von der EU geförderten Projekts ReSoURCE (Refractory Sorting Using Revolutionizing Classification Equipment) konzipiert und umgesetzt wurde. Zur Sortierung werden dabei hyperspektrale Bildgebung (HSI) und laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS) mit künstlicher Intelligenz kombiniert. Zur Optimierung der Sortiergenauigkeit wird eine umfangreiche Datenbank erstellt, die Sensormessungen und Analyseergebnisse typischer Primär- und Sekundärmaterialien unterschiedlicher Zusammensetzung und Korngrößen umfasst. Der vorliegende Beitrag zeigt auf, wie wichtig eine gründliche Materialcharakterisierung für das Sensortraining ist, und beschreibt erste Testergebnisse mit vielversprechenden Ansätzen zur Differenzierung der untersuchten Materialien. Zukünftige Arbeiten konzentrieren sich auf die Erweiterung der Datenbank sowie die Definition chemisch und mineralogisch unterscheidbarer Sortierklassen.
Hinweise
Hinweis des Verlags
Der Verlag bleibt in Hinblick auf geografische Zuordnungen und Gebietsbezeichnungen in veröffentlichten Karten und Institutsadressen neutral.
1 Einleitung
Feuerfeste Materialien sind für unsere moderne Welt unverzichtbar. Sie werden zur Auskleidung und zum Schutz von Hochtemperatur-Industrieanlagen eingesetzt und gewährleisten die Sicherheit und Effizienz von Prozessen wie der Metallproduktion, der Glasherstellung und der Energieerzeugung. Diese Prozesse gehen häufig mit korrosiven Flüssigkeiten oder Gasen sowie mechanischen und thermischen Belastungen einher, die die Lebensdauer feuerfester Produkte verkürzen. Die weltweite Jahresproduktion von Feuerfestmaterialien wird auf 35 bis 40 Mio. Tonnen geschätzt [1], während der Feuerfestverbrauch der EU im Jahr 2014 bei etwa 2,7 Mio. Tonnen lag [2]. Je nach Branche verbleiben am Ende der Lebensdauer nur 30 bis 60 % des ursprünglichen feuerfesten Produkts [3‐7]. Diese End-of-Life-Phase wird beispielsweise bei Stahlgießpfannen bereits nach einem Monat erreicht [8], während sie für bestimmte Bereiche eines Zementdrehrohrofens bis zu einem Jahr betragen kann.
Die ausgebrochenen gebrauchten Feuerfestmaterialien werden entweder im Feuerfestbereich recycelt, in nicht-feuerfesten Anwendungen weiterverwendet (Downcycling) oder deponiert. Eine auf Umfrageergebnissen basierende publizierte Studie der Stahl- und Zementindustrie ergab, dass 19 % (ca. 77,5 kt) recycelt, 36 % (ca. 148,5 kt) intern verwendet und 43 % (175 kt) des feuerfesten Ausbruchsmaterials deponiert werden [2].
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Bestehende Recyclingprozesse stützen sich auf einer manuellen Sortierung anhand visueller Bewertungskriterien. Mit den derzeitigen Methoden ist die Sortierung auf Fraktionen größer als 80 mm beschränkt, um die wirtschaftliche Rentabilität sicherzustellen. Dies führt dazu, dass kleinere Fraktionen unberücksichtigt und unsortiert bleiben. Bis heute wurde kein ganzheitlicher Recyclingprozess für Feuerfestmaterialien entwickelt, der in der Lage ist, beliebige Feuerfestsorten und Korngrößen zu sortieren. Generell wird erwartet, dass das Recycling von verbrauchten Feuerfestmaterialien in Zukunft zunimmt. Begründet wird dies mit steigenden Rohstoffpreisen und Deponierungskosten, regulatorischen Maßnahmen sowie strategischen Vorteilen wie einer geringeren Abhängigkeit von Rohstoffimporten oder einem verstärkten Fokus auf Nachhaltigkeitsziele [1, 5, 9‐11].
Das von der EU geförderte Projekt ReSoURCE (Refractory Sorting Using Revolutionizing Classification Equipment) zielt darauf ab, eine automatisierte Sortierlösung für gebrauchte Feuerfestmaterialien bereitzustellen, mit dem Hauptziel, das gesamte ausgebrochene Material – einschließlich der Feinfraktion – effizient zu sortieren. Dies erfordert ein umfassendes Verständnis der Eigenschaften gebrauchter Feuerfestmaterialien hinsichtlich ihrer chemischen und mineralogischen Zusammensetzung. Dieser Beitrag präsentiert erste Ergebnisse zur Sortierung gebrauchter Feuerfestmaterialien mit LIBS- und HSI-Technologien. Basierend auf der initialen Materialcharakterisierung von Ausbruchmaterial aus Zementdrehrohröfen (CRK) wurden erste Sortierkriterien definiert. Neben den Feuerfestmaterialien aus der Zementindustrie fokussiert sich das Projekt ReSoURCE ebenfalls auf Materialien aus der Stahlindustrie.
2 Material und Methoden
2.1 Probenahme
Eine repräsentative Probenahme wurde an vier verschiedenen Ausgangsmaterialien durchgeführt (zwei Stahlgießpfannen und zwei Zementdrehrohröfen). Die Probenahme erfolgte gemäß ÖNORM S2127 und wurde basierend auf den Eigenschaften der Proben, den örtlichen Gegebenheiten und der Zugänglichkeit angepasst.
Für Fraktionen > 80 mm wurde die manuelle Probenahme mittels Raster auf zuvor separierten zehn Haufwerken von jeweils etwa vier Tonnen durchgeführt. Im Fall des hier präsentierten CRK-Datensatzes wurden die separierten Haufwerke erneut in vier gleich große Bereiche unterteilt (Abb. 1), aus denen jeweils 25–30 kg Probenmaterial entnommen wurden. Dies führte zu insgesamt 40 einzeln analysierten Proben. Darüber hinaus wurden alle Proben zerkleinert und gemischt, um eine qualifizierte Sammelprobe zu erstellen. Zusätzlich wurde ein gebrauchter Stein jedes visuell unterscheidbaren Produkttyps analysiert.
Abb. 1
a schematische Darstellung des Probenahmeplans für CRK 1, b Probenahme von CRK 1
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Die Fraktionen < 80 mm wurden in definierten Zeitintervallen während des Siebvorgangs beprobt. Unter Berücksichtigung aller Ausgangsmaterialien wurden insgesamt 17 t manuell beprobt und 400 gebrauchte Feuerfeststeine, die fünf der derzeit durch visuelle Merkmale unterscheidbaren Sortierklassen zugeordnet werden konnten, durch manuelle Sortierung im Labor dokumentiert. Zusätzlich zur repräsentativen Probenahme für Charakterisierungszwecke wurden etwa 15 t Rückstellprobe für die spätere Validierung des Sensorsystems eingelagert.
2.2 Initiale chemische Analysen
Die chemischen Hauptkomponenten MgO, Al2O3, SiO2, CaO und Fe2O3 wurden durch die quantitative Analyse an aufgeschmolzenen Tabletten mithilfe eines wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometers (XRF) vom Typ Bruker S8 Tiger Series 2 bestimmt. Die Analyse erfolgte in Übereinstimmung mit der ISO 12677.
Für die Bestimmung der Nebenelemente Na2O und K2O wurde das Probenmaterial nasschemisch aufgeschlossen und anschließend mittels ICP-OES (Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy) vom Typ Agilent 5110 gemessen. Der Cl-Gehalt wurde durch Titration bestimmt, während der SO3- und C‑Gehalt thermogravimetrisch mit einem CS-744 LECO analysiert wurden.
2.3 Kombination Sortiereinheit – Sensor
Das Sensorsystem der Sortiereinheit besteht aus drei Messeinheiten, deren Daten über ein KI-gestütztes Steuerungssystem erfasst und verarbeitet werden (Abb. 2). Zunächst erfasst eine 3D-Kamera die genaue Position jedes Partikels auf dem Förderband und kartiert gleichzeitig die vollständige Topologie der Partikeloberfläche. Anschließend nehmen Hyperspektralkameras (HSI) von HySpex das spektrale Signaturmuster jedes Pixels im Wellenlängenbereich von 400 bis 1000 nm (VNIR, visible and near-infrared) sowie von 960 bis 2500 nm (SWIR, short-wave infrared) mit einer räumlichen Auflösung von 1800 bzw. 384 Pixeln auf. Abschließend werden LIBS-Messungen (Laserinduzierte Plasmaspektroskopie) an optimalen Positionen durchgeführt, die basierend auf den Daten der 3D-Kamera und der HSI-Sensoren bestimmt wurden (siehe Abb. 2). Dabei wird eine kleine Menge des Materials verdampft, wodurch ein Plasma entsteht und die charakteristische Strahlung der enthaltenen chemischen Elemente ausgesendet wird. Diese Strahlung wird anschließend mittels eines Spektrometers analysiert.
Abb. 2
Übersicht der Sensorkombination, die in der Sortiereinheit von Projekt ReSoURCE verwendet wird
3 Ergebnisse und Diskussion
3.1 Initiale chemische Charakterisierung
Da die chemische Zusammensetzung das primäre Sortierkriterium für die sensorgestützte Sortierung darstellt, wurden 13 gebrauchte Feuerfestproben à 25–30 kg (siehe Abschnitt 2.1) sowie eine qualifizierte Sammelprobe aus 40 Proben à 25–30 kg analysiert. Die XRF-Ergebnisse der einzelnen Proben identifizieren MgO als Hauptbestandteil, mit einem Schwankungsbereich von 58 bis 91 % sowie einem Median von 85 %. Der MgO-Gehalt der qualifizierten Sammelprobe (86 %) stimmt gut mit diesen Werten überein, was auf ihre Repräsentativität hinweist. Weitere Hauptbestandteile sind Al2O3, SiO2, CaO und Fe2O3 (Abb. 3).
Abb. 3
Vergleich zwischen dem Median der Stichproben und der qualifizierten Sammelprobe. (Fehlerindikatoren zeigen Elementbereiche durch Anzeige von Minimal- und Maximalwerten an)
Die Fehlerindikatoren in der Grafik stellen den gemessenen Wertebereich der Elemente dar und zeigen Minimal- und Maximalwerte an. Diese Variationen resultieren aus den bereits erwähnten chemischen Unterschieden zwischen den verschiedenen Produkttypen sowie aus dem Vorhandensein von Verunreinigungen wie etwa Klinkeranbackungen. Die Indikatoren deuten darauf hin, dass die Konzentrationen von Fe2O3 und Al2O3 deutlich stabiler sind als jene der anderen Hauptbestandteile. Diese beiden Elemente weisen relativ enge Konzentrationsbereiche innerhalb der verschiedenen Produkttypen auf, welche durch den Einsatz in den jeweiligen Aggregaten weniger verändert werden als andere Hauptbestandteile.
Die beobachteten Schwankungen in der SiO2- und CaO-Konzentration lassen sich auf das Vorhandensein von Klinker zurückführen, der bei der visuellen Vorbegutachtung identifiziert wurde. Die alkalischen Elemente K2O, Na2O, Cl⁻ und SO32⁻ sind unerwünschte Verunreinigungen, die das Recycling erschweren, da sie die Eigenschaften der neuen feuerfesten Materialien negativ beeinflussen. Um diese Elemente zu entfernen, sind zusätzliche Aufbereitungsverfahren (z. B. Waschen) erforderlich.
Die chemischen Analysen einzelner Feuerfeststeine ergaben ähnliche Ergebnisse und untermauern die Möglichkeit, die Oxide Fe2O3, Al2O3 und ihr Verhältnis als Sortierkriterium für gebrochenes Material aus CRK zu nutzen. Darüber hinaus wurde die Verteilung der Verunreinigungen innerhalb gebrauchter Feuerfestmaterialien untersucht, indem verschiedene Zonen einzelner Steine analysiert wurden: die heiße Zone (direkt den extremen Bedingungen ausgesetzt), die kalte Zone (nicht direkt exponiert) und der mittlere Bereich. Während die Hauptbestandteile bei allen gebrauchten Feuerfestsorten gleichmäßig über die Zonen verteilt waren, wies der Verunreinigungsgehalt Unterschiede auf. So konnte bislang noch kein eindeutiger Trend in der Verteilung der Verunreinigungen identifiziert werden. Lediglich der Gehalt an Cl nimmt im Bereich der kalten Zone ab. Die ungleichmäßige Verteilung der anderen Verunreinigungen wirft weitere Fragen zur Verteilung in feuerfesten Produkten auf und erfordert zusätzliche Forschungsarbeit.
3.2 Sensor Training
3.2.1 Hyperspektral Bildgebung
Die Reflexionsspektren, die von den beiden Kamerasystemen gemessen werden, hängen von materialspezifischen Eigenschaften wie Bindungsformen und Mineralphasen ab. Darüber hinaus können optische Eigenschaften (z. B. Helligkeit) zur Charakterisierung der Materialien genutzt werden. Anhaftungen oder Infiltrationen lassen sich durch das Scannen der gesamten Oberfläche und die Erkennung von Unterschieden in der chemischen oder mineralogischen Zusammensetzung identifizieren.
Zusätzlich zur Klassifizierung (Abb. 4) kann die Information der HSI-Kamera auch zur Auswahl intelligenter ROI (Regions of Interest) genutzt werden, um den Laserimpuls der LIBS-Einheit gezielt auf materialspezifisch relevante Zonen zu lenken. Da die Informationen der HSI-Kamera nicht ausschließlich auf der chemischen Zusammensetzung basieren, sondern von einer Vielzahl von Faktoren beeinflusst werden (z. B. Bindungsform, Oxidationszustand, Wassergehalt), wird ein umfassender Datensatz für die Sortierung erhoben und Modelle auf Basis dieser Daten trainiert. Dabei werden die analysierten chemischen und optischen Eigenschaften berücksichtigt. Für die Modellbildung können verschiedene Ansätze gewählt werden, darunter das „Minimum Wavelength Mapping (MWL)“, das den niedrigsten und dominanten Absorptionspeak in einem definierten Wellenlängenbereich nutzt, Klassifikationen basierend auf gespeicherten Rohmaterialcharakteristika oder die „Partial Least Square-Discriminant Analysis (PLS-DA)“, die auf der gesamten spektralen Information jedes Pixels basiert.
Abb. 4
Pixelbasierte Klassifizierung von Ausbruchmaterial mit HSI
Zur Erstellung einer umfassenden Referenzbasis für zukünftige Sortierprozesse wurden Feuerfestrohstoffe, ungenutzte Produkte sowie Bruchstücke und Fragmente von Ausbruchmaterial mittels HSI gemessen. Die ersten Ergebnisse zeigen eine vielversprechende Erkennungsgenauigkeit, wie in Abb. 4 dargestellt. Eine Sortierung basierend auf gespeicherten Rohstoffdaten scheint daher für bestimmte Produkte möglich. Derzeit wird eine umfassende Modellierung auf Basis von über 2000 vermessenen Fragmenten unterschiedlicher Korngrößen pro Sortierklasse durchgeführt. Dabei wird unter anderem untersucht, welchen Einfluss Feuchtigkeit auf die Materialintensität und die Absorptionsbanden hat. Bereits jetzt zeichnet sich jedoch ab, dass eine Klassifikation des gesamten Fragments sowie die Erkennung unterschiedlicher Zonen erhebliche Vorteile für eine automatisierte Sortierung bieten, insbesondere in Kombination mit LIBS.
3.2.2 LIBS
Bestehende LIBS-Systeme sind überwiegend für die Sortierung von Metallschrott optimiert, bei denen repräsentative Volumina nur einige hundert Mikrometer betragen. Da einzelne Rohstoffkomponenten von Feuerfestmaterialien teilweise Größen von bis zu 5 mm erreichen, könnte ein einzelner Laserpuls zur Messung der chemischen Zusammensetzung nicht ausreichen, um die heterogenen feuerfesten Bruchstücke zu klassifizieren. Zudem können Kontaminationsschichten oder nicht repräsentative Oberflächenschichten durch Prozessmedien, Staub oder Oxidationseffekte auftreten, die die Messergebnisse weiter beeinflussen.
Da jedoch die präzise Detektion bestimmter Elemente (z. B. von Verunreinigungen) entscheidend ist, wird eine neuartige Laserquelle seitens der Firma InnoLas Laser GmbH entwickelt. Diese ermöglicht eine Anpassung des Lasers auf eine erhöhte maximale Energie von bis zu 430 mJ oder eine gesteigerte Messfrequenz von bis zu 400 Hz. Darüber hinaus wird ein innovatives Spektrometer-Design sowie neuartige Optiken seitens der Firma LSA GmbH entwickelt, um eine höhere Auflösung im Bereich von 50 bis 150 pm zu erreichen – insbesondere für die Identifikation kritischer Elemente.
Für ein effektives LIBS-Training wurden verschiedene Materialien ausgewählt, darunter gängige Rohstoffe, ungenutzte Feuerfeststeine, Querschnitte gebrauchter Steine mit glatter Oberfläche sowie zerkleinertes Material mit unebener Oberfläche. Diese anfängliche Kalibrierung dient der Identifizierung individueller Peaks im Spektrum, die bei der Unterscheidung verschiedener Materialien in der Pilotphase der Sortieranlage helfen.
Da die untersuchten gebrauchten Feuerfeststeine ursprünglich aus der repräsentativen Probenahme stammen, sind deren chemische und mineralogische Zusammensetzungen in den verschiedenen Zonen genau bekannt. Umfangreiche Probensätze werden mögliche Fehlsignale ausgleichen, die durch raue Oberflächen, Matrixeffekte, Anhaftungen und Infiltrationen entstehen könnten. Erste Ergebnisse zeigen bereits die Möglichkeit, Proben mit unterschiedlichen Eisengehalten voneinander zu unterscheiden (Abb. 5).
Abb. 5
Beispielhafter Peak eines LIBS-Spektrums in Bezug auf Eisen (Fe), der die Menge des Elements in feuerfesten Proben mit unterschiedlichem Eisengehalt angibt
Derzeit werden relevante ROIs in den Spektren für die verschiedenen Sortierklassen evaluiert, definiert und für die endgültige Implementierung weiter verfeinert. Die zukünftige Sortierung auf Basis chemischer Informationen wird eine präzisere Spezifikation der Sortierklassen ermöglichen, eine kontinuierliche Qualitätskontrolle gewährleisten, die Erweiterung um neue Sortierklassen unterstützen und Materialvolumina mit speziellem Nachbearbeitungsbedarf isolieren. Die Schwäche der LIBS-Technologie, die nur punktuelle Messungen kleiner Volumina erlaubt, wird durch die Kombination mit hyperspektraler Bildgebung ausgeglichen.
4 Zusammenfassung
Angesichts ihrer entscheidenden Rolle als Hochleistungsmaterialien in der globalen Hochtemperaturindustrie wird erwartet, dass die Menge an gebrauchten Feuerfeststoffen in Zukunft steigen wird. Aufgrund des hohen Sekundärrohstoffpotenzials dieser Materialien ist das Recycling von Feuerfeststoffen von großer Bedeutung. Der derzeitige Recyclingprozess der manuellen Sortierung bringt allerdings Limitationen mit sich, wie etwa visuelle Sortierkriterien oder Korngrößenbeschränkungen. Diese Beschränkungen sind nicht zuletzt wirtschaftlichen Ursprungs. Im Rahmen des EU geförderten Projekts ReSoURCE wird ein ganzheitliches Recyclingsystem entwickelt, das diese Herausforderungen berücksichtigt. Dabei kommen Technologien wie HSI und LIBS zum Einsatz, die zusätzliche Materialcharakteristika liefern und somit helfen, Sortiergenauigkeiten zu optimieren und bestehende Sortierklassen neu zu definieren. Die Verknüpfung der unterschiedlichen Sensordaten wird von künstlicher Intelligenz unterstützt, um die Messdaten zu verarbeiten, intelligente ROIs zu identifizieren und den Sortierprozess zu steuern. Die ausgewählten Sensoren zeigen bereits vielversprechende Ergebnisse in der Trainingsphase. Eine stetige Erweiterung der Datenbanken wird sowohl die Sortiermodelle als auch das Sortierergebnis langfristig verbessern. In Zukunft wird dies zu einer höheren Recyclingquote führen und in weiterer Folge zu einer Reduktion der CO2-Emissionen und des Energieverbrauchs durch den erhöhten Einsatz an Sekundärrohstoffen.
Förderung
Das Projekt ReSoURCE wird durch das Horizon Europe Rahmenprogramm (HORIZON) der Europäischen Union unter der Grant Agreement Number: 101058310 finanziert.
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