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Über dieses Buch

2 Erzeugung und Eigenschaften von Rontgenstrahlung 5 2. 1 Erzeugung von Rontgenstrahlung 5 2. 2 Das Rontgenspektrum . . . . . . . . 7 2. 2. 1 Das Bremsspektrum . . . . . . . 7 2. 2. 2 Das charakteristische Spektrum . 10 2. 2. 3 Optimierung der Wahl der Betriebsparameter . 16 2. 3 Wechselwirkung mit Materie . . 18 2. 4 Filterung von Rontgenstrahlung. . . . . . . . . . . 24 2. 5 Detektion von Rontgenstrahlung . . . . . . . . . . 26 2. 6 Energie des Rontgenspektrums und Strahlenschutzaspekte . 30 2. 6. 1 Quantifizierung der Strahlung. . . . . . . . 30 2. 6. 2 Gefahrdungspotential von Rontgenquellen . 31 2. 6·3 Regeln beim Umgang mit Rontgenstrahlern 37 3 Beugung von Rontgenstrahlung 39 3. 1 Grundlagen der Kristallographie und reziprokes Gitter . . . . . . . . . 39 3·1. 1 Das Kristallgitter und seine Darstellung . . . . . . . . . . . . . . . 39 3. 1. 2 Bezeichnung von Punkten, Geraden und Ebenen im Kristallgitter . 44 3·1. 3 Netzebenenabstand d . . . . . . . . . 46 hk1 3·1. 4 Symmetrieoperationen. . . . . . . . . . 46 3. 1. 5 Kombination von Symmetrieelementen . 49 3·1. 6 Kristallsysteme. . . . . . 52 3. 1. 7 Trigonales Kristallsystem . . . . . . . 52 3. 1. 8 Reziprokes Gitter . . . . . . . . . . . 52 3. 1. 9 Packungsdichte in der Elementarzelle 57 3. 2 Kinematische Beugungstheorie . . . . . . 58 3. 2. 1 Die Elastische Streuung von Rontgenstrahlen am Elektron - THOM- SON-Streuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3. 2. 2 Streuung der Rontgenstrahlen an Materie . . . . . . . . . . . . . . . 60 3. 2. 3 Streubeitrag der Elektronenhiille eines Atoms - Atomformfaktor fa 62 3. 2. 4 Thermische Schwingungen. . . . . . . . . 64 3. 2. 5 Streubeitrag einer Elementarzelle . . . . . 65 3. 2. 6 Beugung der Rontgenstrahlen am Kristall 66 3. 2. 7 Scharfe der Beugungsbedingungen . . . . 68 3. 2.

Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

1. Einleitung

Zusammenfassung
Wilhelm Conrad Röntgen hat 1895 mit seiner Entdeckung der damals so genannten X-Strahlen ein neues Zeitalter für Mediziner und Techniker aufgeschlagen. Sehr schnell wurde erkannt, welche Möglichkeiten sich aus der Nutzung dieser Strahlen ergeben. Eine Sammlung historischer Entwicklungen als auch aktueller Probleme in Medizin und Technik ist 1995 in 1781 zum loo jährigen Jubiläum der Entdeckung der Röntgenstrahlung erschienen. Die Anwendung der später nach Röntgen benannten Strahlen hat vor allem in der Technik eine große Verbreitung gefunden. Dabei ist durch die Anwendung der Röntgenbeugung an Kristallen durch M. von Laue, W. Friedrich und P. Knipping (ein früherer Assistent von Röntgen) seit 1912 ein völlig neuer Zweig der Strukturaufklärung geschaffen worden. Man spricht vom Beginn der strukturell orientierten experimentellen Festkörperphysik. Heute werden drei grundlegende Zweige bei der Anwendung der Röntgenstrahlung in der Technik unterschieden:
  • Die Verfahren der Röntgenbeugung. Hierbei werden die geringen Wellenlängen, vergleichbar mit den Abmessungen im Kristall, die Wechselwirkung mit dem Kristallgitter und die Eindringfähigkeit der Röntgenstrahlen ausgenutzt. Dies ist der Hauptinhalt dieses Buches.
  • Die Röntgengrobstrukturprüfung als Teil der Radiographie. Die Durchstrahlung von Werkstoffen und Bauteilen unter Ausnutzung der hohen Durchdringungsfähigkeit der Röntgenstrahlen einerseits und die differente Absorption der Röntgenstrahlen durch Unterschiede in den Ordnungszahlen der Materialien bzw. Materialfehler anderseits wird angewendet. Der Einsatz von Mikrofokusröhren und die computergestützte Bildverarbeitung ermöglichen jetzt auch eine hochpräzise Computertomografie in der Technik. Die Durchleuchtung mit Röntgenstrahlen von Patienten revolutionierte die gesamte Diagnostik in der Medizin, führte aber auch zu einem weltweiten Anstieg der zivilisatorischen Strahlungsbelastung auf Werte, die derzeit die natürliche Strahlenexposition fast erreicht.
  • Die Röntgenfluoreszenzspektroskopie. Bei der Bestrahlung von Stoffen mit energiereicher Teilchen- oder Wellenstrahlung wird in der zu untersuchenden Probe eine charakteristische Röntgenstrahlung angeregt, die es erlaubt, eine qualitative und quantitative Elementanalyse vorzunehmen. Eine Sonderanwendung ist die Schichtdickenmessung und Schichtanalyse, welche seit wenigen Jahren auch an Multilayersystemen realisiert werden kann.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

2. Erzeugung und Eigenschaften von Röntgenstrahlung

Zusammenfassung
Röntgenstrahlen sind elektromagnetische Wellen mit einer Wellenlänge λ von etwa 10−3 bis 101 nm Röntgenstrahlung ist eine masselose, elektromagnetische Strahlung, hervorge-gangen aus Quantenprozessen in meist festen Körpern, die sich mit Lichtgeschwindigkeit ausbreitet. Der technisch relevante Energiebereich der Strahlung liegt zwischen 3 keV und 500 keV. In jiingster Zeit werden verstärkt auch andere Quellen mit viel energiereicherer, aber vor allem intensitätsreicherer Strahlung wie Synchrotron- und Teilchenstrahlung (Neutronen) genutzt.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

3. Beugung von Röntgenstrahlung

Zusammenfassung
Neben den mikroskopischen Arbeitsverfahren und der thermischen Analyse haben besonders die Röntgenfeinstrukturuntersuchungsmethoden bei der Beschreibung von Werkstoffen ein weites Anwendungsfeld gefunden. Während die Metallmikroskopie den Gefügeaufbau der Legierungen erschließt, untersucht man mit Hilfe der Röntgenstrahlen den atomaren Feinbau der einzelnen Gefügebestandteile.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

4. Hardware für die Röntgenbeugung

Zusammenfassung
Die folgenden Hauptkomponenten werden für Experimente mit der Röntgenbeugung benötit:
  • Strahlerzeugung
  • Strahlfokussierung und Strahlfilterung
  • Strahldetektion
  • Strahlführung, Probenanordnung und Probenbewegung
  • Komponenten zur Nachbildung von Umwelteinflüssen (Temperatur, Druck, Feuchte, Umweltsimulation)
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

5. Methoden der Röntgenbeugung

Zusammenfassung
Führt man ein Beugungsexperiment aus, dann ist damit immer das Ziel verbunden, mehr fiber die Feinstruktur der Probe zu erfahren. Aus dem Beugungsexperiment kann man die im Bild 5.1 aufgezeigten Zusammenhänge und Informationen erhalten. Es ist damit ersichtlich, dass mit einer Untersuchung nicht alle Ergebnisse gleichzeitig, mit höchster Genauigkeit und dazu noch produktiv, d.h. sehr schnell vorliegen. Aus dem Kapitel 4.5.5 ist schon bekannt, dass Genauigkeit und Zeit sich oft diametral gegenüber stehen. Es ist also äußerst wichtig und notwendig, erst abzuklären, welche Informationen gewünscht werden und danach sowohl die Messanordnung als auch die Messstrategie auszuwählen.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

6. Phasenanalyse

Zusammenfassung
Im Kapitel 5 wurde aufgezeigt, wie das Beugungsdiagramm einer polykristallinen Probe zustande kommt Das Diffraktogramm einer untersuchten Probe sollte als erstes qualitativ ausgewertet werden. Bei dieser Auswertung soll festgestellt werden, welche kristallinen Phasen dem Diffraktogramm zugeordnet werden können. Man spricht von der qualitativen Phasenanalyse.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

7. Gitterkonstantenbestimmung

Zusammenfassung
Eine regelmäßige Anordnung von Atomen und damit die Kristallbildung erfolgt aus Gründen der Energieminimierung des Gesamtsystems für ganz bestimmte Atomabstände — Bindungsabstände. Diese lokalen Minima der Energie sind äußerst stabil. Der räumliche Abstand dieser Minima in einem Kristall ist ein »Fingerabdruck« der Atomanordnung. Die dabei möglichen Kristallsysteme und die sich ausbildenden Elementarzellen mit einer Atombelegung abweichend von primitiven Elementarzellen für einen Kristall können äußerst exakt mit der Röntgenbeugung bestimmt werden. Diesen Vorgang nennt man Strukturbestimmung. Bestimmt man dagegen vorwiegend nur die Abstände der Atome und die Längen der Elementarzellenabschnitte, dann wird dieser Vorgang Präzisionsgitterkonstantenbestimmung genannt.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

8. Mathematische Beschreibung von Röntgenbeugungsdiagrammen

Zusammenfassung
Seit der Durchführung von Beugungsexperimenten mit den ersten Diffraktometern zeigte sich, dass das Aussehen der Beugungsinterferrenzen, also die Intensitätsverteilung der lokalen Beugungspeaks in Form, Profil und vor allem in der Intensität unterschiedlich sind.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

9. Kristallstrukturanalyse

Zusammenfassung
Die Aufgabe der Kristallstrukturanalyse besteht in der Bestimmung der Atomlagen in der Elementarzelle. In der Regel erfolgt dieses aus den über Beugungsexperimente (Röntgen, Elektronen- oder Neutronenbeugung) bestimmten Strukturfaktoren. Die Bestimmung der Strukturfaktoren kann sowohl über die Auswertung der Intensität von Einkristallbeugungsaufnahmen als auch der Intensität von Pulverbeugungsdiagrammen erfolgen. Die Atomkoordinaten können leider nicht direkt aus den Strukturfaktoren ermittelt werden, da aus den gemessenen Beugungsintensitäten nur die |F hkl |2-Werte bestimmt werden können.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

10. Röntgenographische Spannungsanalyse

Zusammenfassung
Schon in den 20-ger Jahren des letzten Jahrhunderts wurde erkannt, dass die Röntgenbeugung Informationen über den Dehnungszustand eines Materials liefern kann. Hieraus entwickelten sich eine Reihe von Verfahren, die es erlauben, mit Hilfe der Röntgenbeugung den Dehnungs- und Spannungszustand eines Materials zu bestimmen Sie werden unter dem Begriff der »Röntgenographischen Spannungsermittlung« (RSE) zusammengefasst. Begleitet von vielen Fortschritten der apparativen Messtechnik wurde die RSE in den letzten Jahrzehnten wesentlich durch die Arbeiten von E. Macherauch und V. Hauk gefördert. Sie initiierten u.a. die heute alle vier Jahre stattfindenden europäischen (ECRS) und internationalen (ICRS) Tagungen über Eigenspannungen. Umfassende Darstellungen der Entwicklung und Anwendung geben u. a. die Bücher [68, 122]. In den folgenden Kapiteln sind die wesentlichen Grundlagen des Verfahrens zusammengestellt. Manche der besprochenen Herleitungen sind in ausführlicherer Form in [27] enthalten. Die Darstellungen und Beispiele stammen größtenteils aus [68, 27], wo auch jeweils die genauen Zitate angeführt sind.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

11. Röntgenographische Texturanalyse

Zusammenfassung
Die Beugungsdiagramme der Vielkristalle weisen in der Regel weder eine gleichmäßige Intensitätsbelegung der Ringe auf, wie man sie von feinkörnigen Pulverproben in der Debyr-Scherrer-Beugung erwarten würde, vgl. auch Bilder 5.25, 5.26 und 5.28, noch erhält man scharfe Beugungspunkte oder Laue-Diagramme, die auf einen Einkristall hinweisen würden. Bereits Hupka (1913) und Knipping (1913) fanden ungleichmäßige Intensitätsverteilungen, so genannte Texturdiagramme, und schlossen auf eine mehr oder weniger regellose Verteilung der Orientierungen kleiner, aber in sich homogener kristalliner Bereiche im Material.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

12. Bestimmung der Kristallorientierung

Zusammenfassung
Mittels der kurzwelligen, in der Größenordnung der Kristallabstände liegenden, Wellenlänge der Röntgenstrahlung ist es möglich, neben der schon bekannten Phasenanalyse auch Informationen zur Kristallanordnung und der Kristallitorientierung zu erhalten.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

13. Besonderheiten bei dünnen Schichten

Zusammenfassung
Bei der Untersuchung von Schichten liegt weniger kristallines Material vor, als bei der normalen Pulverdiffraktometrie. So übersteigt die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung bei dünnen Schichten deren Schichtdicke um ein Vielfaches. Damit ist das »Angebot an beugungsfähigen Körnern« stark eingeschränkt. Je nach Schichtart, amorph, polykristallin, einkristallin oder epitaktisch sind immer andere Betonungen auf die Untersuchungsanordnung und Messstrategie des Beugungsexperimentes zu legen. Eine Sammlung solcher Anwendungen und Darstellung vieler Erkenntnisse gerade bei Schichten sind in [136] zusammengefasst.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

14. Kleinwinkelstreuung

Zusammenfassung
Die Untersuchung von kleinen, regelmäßigen Strukturen in vielen Werkstoffen kann mit-tels der Kleinwinkelstreuung erfolgen. Hierbei wird eine diinne, durchstrahlbare Probe mit einem fein fokussierten monochromatischen Röntgenstrahl durchstrahlt. Liegen jetzt kleine regelmäßige Strukturen vor, wird der Röntgenstrahl abgelenkt. Ablenkung der Strahlrichtung ist immer Beugung, die Ablenkwinkel θ sind gering meist kleiner 5°, deshalb spricht man hier von Kleinwinkelstreuung (small angle X-Ray scattering -SAXS). Die Beugungserscheinungen kommen hier zustande, da an den Grenzen der Strukturen geringe Unterschiede in der Elektronendichte auftreten, die die fiir den Beugungsnach-weis notwendigen Interferenzen hervor rufen. In Bild 14.1a wird schematisch gezeigt, welche Strukturen damit gemessen werden können. Es muss betont werden, dass es bei dieser Methode einzig auf die Größe und Gleichmäßigkeit der Strukturen ankommt, nur dann bilden sich nachweisbare Beugungserscheinungen, hervorgerufen durch Elektronen-dichteunterschiede. Die Regelmäßigkeit bezieht sich hier auf die Form. Es ist mit dieser Methode auch möglich, nichtkristalline Anordnungen zu vermessen. Zur Abschätzung der Größen kann wiederum die Braggsche-Gleichung herangezogen werden. So sind ist bei festgestellten Beugungserscheinungen bei θ = 1° mit ≈ 4,41nm Strukturabmessungen zu rechnen, bei θ = 5° sinkt die Strukturgröße auf ≈ 0,88 nm. So werden mit dieser Metho-de verstärkt Faserstrukturen in Hölzern, Polymerketten in Kunststoffen und nanoskalige Einlagerungen auf ihre Größe untersucht. An Hand der Peakform/Peakbreite lässt sich auf die Gleichmäßigkeit schließen.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

15. Zusammenfassung

Zusammenfassung
Die Röntgenbeugung mit allen den hier vorgestellten Verfahren ist ein mächtiges Werkzeug in der Strukturaufklärung geworden. Grundlage jeglicher Strukturaufldärung sind die Beugungserscheinungen an Kristallen. Mit der relativ einfachen Braggschen-Gleichung lassen sich faktisch alle Methoden und Beugungsanordnungen erklären.
Ebenso beinhaltet diese Gleichung die wichtigsten in diesem Buch besprochenen Komponenten und werden hier noch einmal zusammengefasst.
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

16. Lösung der Aufgaben

Ohne Zusammenfassung
Lothar Spieß, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Gerd Teichert

Backmatter

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