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01.04.2013 | Original Paper | Ausgabe 4/2013

Journal of Polymer Research 4/2013

Proof of ether-bridged condensation products in UF resins by 2D NMR spectroscopy

Zeitschrift:
Journal of Polymer Research > Ausgabe 4/2013
Autoren:
Éléonore J. Kibrik, Oliver Steinhof, Günter Scherr, Werner R. Thiel, Hans Hasse

Abstract

The existence of ether-bridged condensation products in urea-formaldehyde (UF) resins is still disputed in the literature as these products have never been isolated or fully characterized. Using 1H-15N gradient heteronuclear single quantum correlation (gHSQC) experiment, 1H-13C gHSQC experiment and 1H-13C gradient heteronuclear multiple bond correlation (gHMBC) experiment a, methylolurea hemiformal compound (urea compound with oligomeric chains \(-\rm{CH}_{2}\;{\rm O[CH}_{2}{\rm O]}{\mathrm {n}}{\rm H}\) and \(n\geq 1\)) and a symmetrical compound, most likely an ether-bridged condensation product, in a UF resin sample were characterized. The results were confirmed by 2D NMR 13C-13C gradient correlated spectroscopy (gCOSY) experiment using 13C labeled ureaformaldehyde samples. Spectroscopic chemical shifts of the proposed ether-bridged condensation product in 15N, 13C, 1H NMR spectroscopy were assigned. Furthermore, individual peak assignments are provided for the methylolurea hemiformal moiety.

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