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2019 | Buch

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Moderne Röntgenbeugung

Röntgendiffraktometrie für Materialwissenschaftler, Physiker und Chemiker

verfasst von: Prof. Dr. Lothar Spieß, Dr. Gerd Teichert, Prof. Dr. Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Prof. Dr. Christoph Genzel

Verlag: Springer Fachmedien Wiesbaden

Enthalten in: Springer Professional "Wirtschaft+Technik" , Springer Professional "Technik"

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Über dieses Buch

Das Buch bietet einen umfassenden Überblick über die Anwendungen der Röntgenbeugung in Gebieten wie Werkstofftechnik, Metallurgie, Elektrotechnik, Maschinenbau sowie Mikro- und Nanotechnik. Die nötigen Grundkenntnisse der Röntgenbeugung werden fundiert und anschaulich vermittelt. Dabei werden neue Techniken und Auswerteverfahren ebenso dargestellt wie altbekannte Methoden.

Es richtet sich dabei an Studierende der Materialwissenschaft, Physik und Chemie an Universitäten, Hochschulen und Fachhochschulen, sowie an Anwender in der Industrie.

Der Inhalt

Erzeugung und Eigenschaften von Röntgenstrahlung – Beugung von Röntgenstrahlung – Hardware für die Röntgenbeugung – Methoden der Röntgenbeugung – Qualitative und quantitative Phasenanalyse – Zellparameterbestimmung – Röntgenprofilanalyse – Kristallstrukturanalyse – Röntgenografische Spannungsanalyse – Röntgenografische Texturanalyse – Kristallorientierungsbestimmung – Besonderheiten bei dünnen Schichten – Spezielle Verfahren – Komplexe Anwendungen - Übungsaufgaben

Die Zielgruppen

Studierende der Materialwissenschaft, Physik und Chemie an Universitäten, Hochschulen und Fachhochschulen

Anwender in der Industrie

Die Autoren

Prof. Dr. Lothar Spieß, TU Ilmenau

Dr. Gerd Teichert, MFPA Weimar

Prof. Dr. Robert Schwarzer, TU Clausthal

Dr. Herfried Behnken, Access e.V. Aachen

Prof. Dr. Christoph Genzel, Helmholtz-Zentrum Berlin

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Inhaltsverzeichnis

Frontmatter

Kapitel 1. Einleitung

Zusammenfassung

Wilhelm Conrad Röntgen hat 1895 mit seiner Entdeckung der damals so genannten X-Strahlen ein neues Zeitalter für Mediziner und Techniker aufgeschlagen. Sehr schnell wurde erkannt, welche Möglichkeiten sich aus der Nutzung dieser Strahlen ergeben. Eine Sammlung historischer Entwicklungen als auch aktueller Probleme in Medizin und Technik ist 1995 in [117] zum 100-jährigen Jubiläum der Entdeckung der Röntgenstrahlung erschienen.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 2. Erzeugung und Eigenschaften von Röntgenstrahlung

Zusammenfassung

Röntgenstrahlen sind elektromagnetische Wellen.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 3. Beugung von Röntgenstrahlung

Zusammenfassung

Neben den mikroskopischen Arbeitsverfahren und der thermischen Analyse haben besonders die Röntgenfeinstrukturuntersuchungsmethoden bei der Beschreibung von Werkstoffen ein weites Anwendungsfeld gefunden. Während die Metallmikroskopie den Gefügeaufbau der Werkstoffe erschließt, untersucht man mit Hilfe der Röntgenstrahlen den atomaren Aufbau der einzelnen Gefügebestandteile.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 4. Hardware für die Röntgenbeugung

Zusammenfassung

Die folgenden Hauptkomponenten werden für Experimente mit der Röntgenbeugung benötigt:

Strahlungsquelle
Monochromatoren, Strahloptiken, Strahlformer
Strahlungsdetektoren
Goniometer, Probenhalter
Komponenten zur Nachbildung von Umwelteinflüssen (Temperatur, Druck, Luftfeuchte, Umweltsimulation)

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 5. Methoden der Röntgenbeugung

Zusammenfassung

Führt man ein Beugungsexperiment durch, dann ist damit immer das Ziel verbunden, mehr über die Feinstruktur der Probe zu erfahren. Aus dem Beugungsexperiment kann man die im Bild 5.1 aufgezeigten Zusammenhänge und Informationen erhalten. Daraus wird ersichtlich, dass mit einer Untersuchung nicht alle Ergebnisse gleichzeitig, mit höchster Genauigkeit und dazu noch produktiv, d. h. sehr schnell vorliegen. Aus dem Kapitel 4.5.6 ist schon bekannt, dass Genauigkeit und Zeit sich oft diametral gegenüber stehen.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 6. Phasenanalyse

Zusammenfassung

Im Kapitel 5 wurde aufgezeigt, wie das Beugungsdiagramm oder Diffraktogramm einer polykristallinen Probe zustande kommt. Das Diffraktogramm einer untersuchten Probe sollte als erstes qualitativ ausgewertet werden. Bei dieser Auswertung soll festgestellt werden, welche kristallinen Phasen dem Diffraktogramm zugeordnet werden können. Man spricht dabei von der qualitativen Phasenanalyse.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 7. Zellparameterbestimmung

Zusammenfassung

Die regelmäßige Anordnung von Atomen und damit die Kristallbildung erfolgt aus Gründen der Energieminimierung des Gesamtsystems. Für ganz bestimmte Atomabstände – Bindungsabstände ergeben sich lokale Minima der Energie, die äußerst stabil sind. Der räumliche Abstand dieser Minima in einem Kristall ist ein »Fingerabdruck« der Atomanordnung. Die dabei möglichen Kristallsysteme, die sich ausbildenden Elementarzellen mit einer Atombelegung abweichend von primitiven Elementarzellen können äußerst exakt mit der Röntgenbeugung ermittelt werden.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 8. Mathematische Beschreibung von Röntgenbeugungsdiagrammen

Zusammenfassung

Seit der Durchführung der ersten Beugungsexperimente zeigte sich, dass das Aussehen der einzelnen Beugungsinterferenzen, also die Intensitätsverteilung des lokalen Beugungsprofils in Form, Profiltyp und Intensität unterschiedlich sind. Man spricht vom Linienprofil der Beugungsinterferenz. Sehr früh erkannte man, dass das Linienprofil durch die Größe und Form der Domänen, Mikroeigenspannungen und Kristallstrukturdefekte (Fehlordnungen, Versetzungen, Stapelfehler usw.) beeinflusst wird. Somit bildet die Röntgenprofilanalyse (Linienprofilanalyse von Röntgenbeugungsdiagrammen) ein wichtiges Werkzeug der Materialwissenschaftler, Festkörperphysiker und -chemiker.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 9. Kristallstrukturanalyse

Zusammenfassung

Die Aufgabe der Kristallstrukturanalyse besteht in der Bestimmung der Atomlagen in der Elementarzelle. In der Regel erfolgt dies aus den aus Elektronen-, Neutronen- oder Röntgenbeugung bestimmten Strukturfaktoren. Die Bestimmung der Strukturfaktoren kann über die Auswertung der Intensität von Einkristallbeugungsaufnahmen oder von Pulverbeugungsdiagrammen erfolgen.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 10. Röntgenographische Spannungsanalyse

Zusammenfassung

Schon in den 20er Jahren des letzten Jahrhunderts wurde erkannt, dass die Röntgenbeugung Informationen über den Dehnungszustand eines Materials liefern kann. Hieraus entwickelten sich eine Reihe von Verfahren, die es erlauben, mit Hilfe der Röntgenbeugung den Dehnungs- und Spannungszustand eines Materials zu bestimmen. Sie werden unter dem Begriff der »Röntgenographischen Spannungsermittlung« (RSE) zusammengefasst.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 11. Röntgenographische Texturanalyse

Zusammenfassung

Die Beugungsdiagramme der Vielkristalle weisen in der Regel weder eine gleichmäßige Intensitätsbelegung der Ringe auf, wie man sie von feinkörnigen Pulverproben in der Debye-Scherrer-Anordnung erwarten würde, vgl. auch Bilder 5.27, 5.28 und 5.30, noch erhält man scharfe Beugungspunkte oder Laue-Diagramme, die auf einen Einkristall hinweisen würden. Bereits Hupka (1913) und Knipping (1913) fanden ungleichmäßige Intensitätsverteilungen, so genannte Texturdiagramme, und schlossen auf eine mehr oder weniger regellose Verteilung der Orientierungen kleiner, aber in sich homogener kristalliner Bereiche im Material.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 12. Bestimmung der Kristallorientierung

Zusammenfassung

Mittels der kurzwelligen, in der Größenordnung der Kristallabstände liegenden, Wellenlänge der Röntgenstrahlung ist es möglich, neben der nun schon bekannten Phasenanalyse auch Informationen zur Kristallanordnung und der Kristallitorientierung zu erhalten.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 13. Untersuchungen an dünnen Schichten

Zusammenfassung

Bei der Untersuchung von dünnen Schichten liegt weniger kristallines Material vor als bei der üblichen Pulverdiffraktometrie. So übersteigt die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung bei dünnen Schichten deren Schichtdicke um ein Vielfaches. Damit ist das »Angebot an beugungsfähigen Körnern« stark eingeschränkt. Je nach Schichtart, d. h. amorph, polykristallin, einkristallin oder epitaktisch sind jeweils andere Betonungen auf die Untersuchungsanordnung und Messstrategie des Beugungsexperimentes zu legen. Eine Sammlung von Anwendungen und Darstellungen für Schichten sind in [207] zusammengefasst.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 14. Spezielle Verfahren

Zusammenfassung

In ihrem klassischen Experiment im Jahr 1912 hatten Laue, Friedrich und Knipping weiße, also polychromatische Röntgenstrahlung verwendet, um damit an einem Einkristall den Effekt der Beugung kurzwelligen Röntgenlichtes am Kristall nachzuweisen. Da technische Werkstoffe in der Regel nicht als Einkristall, sondern in Form von Polykristallen mit mehr oder weniger regelloser Kristallitorientierung vorliegen, stellt sich die Frage, was passiert wäre, wenn die drei Pioniere der Röntgenbeugung anstelle eines Kupfervitrioleinkristalls eine beliebige pulverförmige Substanz verwendet hätten. Anhand einfacher Überlegungen wird schnell klar, dass das Ergebnis dieses Experimentes weitaus weniger spektakulär ausgefallen wäre.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 15. Komplexe Anwendung

Zusammenfassung

In diesem Kapitel sollen die Methoden der Röntgenbeugung nochmal an einigen praxisrelevanten Beispielen verglichen werden. Es werden unter anderem Ergebnisse mit einem Halbleiterstreifendetektor und dessen Effizienz in der Untersuchung aufgezeigt. Ebenso werden die bisher besprochenen Verfahren hier mehrfach angewendet und die erhaltenen Aussagen kritisch bewertet. Weitere Beispiele sind in [244] zu finden.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 16. Zusammenfassung

Zusammenfassung

Die Röntgenbeugung mit allen den hier vorgestellten Verfahren ist ein mächtiges Werkzeug in der Strukturaufklärung geworden. Grundlage jeglicher Strukturaufklärung sind die Beugungserscheinungen an Kristallen. Mit der relativ einfachen Braggschen-Gleichung lassen sich in der Praxis faktisch alle Methoden und Beugungsanordnungen ausreichend erklären.

Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Kapitel 17. Lösung der Aufgaben

Zusammenfassung

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Lothar Spieß, Gerd Teichert, Robert Schwarzer, Herfried Behnken, Christoph Genzel

Backmatter

Titel: Moderne Röntgenbeugung
verfasst von: Prof. Dr. Lothar Spieß
Dr. Gerd Teichert
Prof. Dr. Robert Schwarzer
Herfried Behnken
Prof. Dr. Christoph Genzel
Copyright-Jahr: 2019
Verlag: Springer Fachmedien Wiesbaden
Electronic ISBN: 978-3-8348-8232-5
Print ISBN: 978-3-8348-1219-3
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-8348-8232-5

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