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15.12.2016 | Original Paper: Sol-gel and hybrid materials for energy, environment and building applications | Ausgabe 1/2017

Journal of Sol-Gel Science and Technology 1/2017

Synthesis and phase formation in MxOy–ZrO2 nanosized precursors (M = Zn2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+)

Zeitschrift:
Journal of Sol-Gel Science and Technology > Ausgabe 1/2017
Autoren:
V. G. Konakov, O. Yu. Kurapova, N. V. Borisova, S. N. Golubev, V. M. Ushakov, E. V. Koroleva, I. Yu. Archakov

Abstract

The paper reports the synthesis and the investigation of the phase formation in MxOy–ZrO2 nanosized systems the temperature range 360–850 °С, performed via simultaneous thermal analysis, X-ray diffraction analysis and particle size distribution analysis. Nanosized MO-ZrO2 precursors with MO content 5–10 mol.% and Bi2O3–ZrO2 precursors with Bi2O3 content 5–14 mol.% were obtained by reversed co-precipitation from diluted salts solutions with following drying under exceeded pressure. In contrast to microsized systems,nanosized powders exhibit exothermic effects corresponding to crystallization at 360–570 °С in DSC curves. Metastable cubic zirconia solid solutions are present after annealing for all zirconia based precursors studied phase evolution study innanosized MxOy–ZrO2 systems (M = Zn2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+) except 10PbO–90ZrO2 composition. Cubic zirconia solid solution with no admixture of monoclinic phase is formed only in case of 14Bi2O3–96ZrO2. The stability of cubic solid solutions formed in time and temperature range was studied by X-ray diffraction. Crystalline size estimated from Scherrer’s equation is 17–25 nm. The main agglomerate size calculated from particle size distribution analysis lie in the range 234–590 nm. Nanocrystallinity and high dispersity of powders favor phase stability of cubic solid solutions formed.

Graphical Abstract

https://static-content.springer.com/image/art%3A10.1007%2Fs10971-016-4278-7/MediaObjects/10971_2016_4278_Figa_HTML.gif

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Literatur
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