Spektrometrische Elementbestimmungen

In diesem Abschnitt werden detaillierte Methodenbeschreibungen für die Bestimmung einzelner Elemente mit der Flammen-AAS, Flammen-AES, Graphitrohrofen-AAS und ICP-AES gegeben. Da die Aufschlußlösungen stark verdünnt sind, wird das Leistungsvermögen der mit anderen Arbeitsgängen (Aufschluß, Lösen, Verdünnung) gekoppelten instrumentellen Analysenmethoden stark herabgesetzt. Beim Schmelzaufschluß dürfen nur etwa 0,0002 – 0,0005 g Probe in 1 ml Lösung enthalten sein. Im Gegensatz zu den Säureaufschlüssen lassen sich bei Schmelzaufschlüssen die überschüssigen Aufschlußmittel nicht einfach durch Abrauchen entfernen. Beim Säureaufschluß von Gesteinen können in der Regel 0,001 - 0,01 g Probe/ml, bei organischen Materialien 0,005 - 0,05 g Probe/ml und gelegentlich auch mehr gelöst werden. Daraus ergeben sich unterschiedliche Verdünnungen, die bei der Abschätzung der Bestimmungsgrenzen berücksichtigt werden müssen. Bei der Messung mit der störanfälligen Graphitrohrofen-AAS sind Schmelzaufschlüsse wegen der hohen Konzentration an Begleitelementen in den Aufschlußlösungen möglichst ganz zu vermeiden. Aus den gleichen Gründen sind die Probeeinwaagen bei Säureaufschlüssen von Silicaten und Carbonaten auf 0,002 g/ml zu begrenzen. Darüber hinaus sollten diese Aufschlußlösungen HNO₃ und nicht HCl enthalten, da das zu messende Element durch die Neubildung von Monochlorid bei der Graphitrohrofen-AAS dem Absorptionsvorgang entzogen werden kann.