Analytiker-Taschenbuch

Bei physikalischen Messungen benützt man Normale (engl.: standards) zur Kalibrierung und Überprüfung eines Meßverfahrens (z. B. Ur-Meter in Paris). Für physikalisch-chemische Messungen oder in der chemischen Analyse wendet man entsprechend „Referenzmaterialien“ an. Der Begriff „Referenzmaterial“ kennzeichnet jedoch auch Substanzen oder Produkte, die als Bezugssubstanz dienen, um die Übereinstimmung von analytischen Daten zwischen verschiedenen Laboratorien zu garantieren, oder um Meßwerte zu kennzeichnen, die nicht unmittelbar auf SI-Einheiten zurückzuführen sind (z. B. biologische Aktivität).

Etwa im Jahre 1970 begann mit der Tischrechner-Serie HP 98xx der Firma Hewlett-Packard eine Entwicklung auf dem Rechnersektor, die eine ganz neue Anwendung in der analytischen Chemie erschlossen hat und deren weitere Entwicklung auch heute noch nicht abschätzbar ist. Erstmals gestattete eine ausgefeilte Interface-Technik mit genormten Schnittstellen den Einsatz kleinerer Rechner für echte Steueraufgaben. Während der HP 9810 noch mit der heute bei Taschenrechnern üblichen Tastenfeldprogrammierung arbeitete und Programme auf Magnetkarten eingelesen und ausgegeben werden konnten, war der HP 9830 bereits in BASIC programmierbar, und als Daten- und Programmspeicher wurden handelsübliche Compactcassetten verwendet. Mit diesen Rechnern begann auch eine Entwicklungslinie, die heute noch für alle Hewlett-Packard-Tischrechner bezeichnend ist. Spezielle ROMs (read only memory) für Ein- und Ausgabe (I/O-ROM) oder Statistik bzw. Matrizen-Rechnung erweitern den Rechner praktisch ohne Verlust an freiem Benutzerspeicher. Alle Interfaces der Rechner HP 9810/9820(21)/9830 waren voll austauschbar. Printer, Plotter und externe Magnetbandstationen ergänzten die Rechner zu vollen Systemen mit der notwendigen Peripherie. Der Preis eines kompletten Systems mit BASIC, allen ROMs, Drucker und den zum Steuern der Analysengeräte notwendigen Interfaces lag bei ca. DM 45000. —. Für den Benutzer standen dabei maximal 8 kByte freier Speicher zur Verfügung.

Analysenwerte fallen häufig als eine Reihe von Meßdaten in Abhängigkeit von der Zeit t (oder vom Ort r) an. Zwischen den Daten einer solchen Reihe besteht ein mehr oder weniger stark ausgeprägter Verbundenheitsgrad. Diesen Verbundenheitsgrad innerhalb einer Meßreihe oder auch zwischen verschiedenen Meßreihen zu beschreiben, gelingt mit Hilfe von Korrelationsfunktionen.

In diesem Beitrag können nur die wichtigsten Aspekte des Themas gezeigt werden. Gründlich behandelt wird die IR-Spektrometrie von Polymeren in dem vorzüglichen, leider vergriffenen Werk von Dechant et al. [B 3]. Unter den englischsprachigen Werken seien hervorgehoben die Bücher von Siesler und Holland-Moritz [B 16] und Painter et al. [B 15]. Über Methoden der Polymerspektroskopie allgemein informieren drei Bücher [B 8, B 10, B 13]. Die IR- und Raman-Spektroskopie verschiedener Systeme behandelt das dreibändige Werk von Brame und Grasselli [B 1]. Für eine Einführung in die Grundlagen der IR-Spektrometrie sind besonders die Standardwerke von Günzler und Böck [B 4] und von Colthup et al. [B 2] zu empfehlen. Eine systematische Sammlung der IR- und einer kleineren Anzahl von Raman-Spektren von Polymeren, Harzen, Hilfsmitteln, Ausgangs- und Abbaustoffen bietet das Werk von Hummel und Scholl [B 7, B 9]. Speziell mit der FTIR-Spektrometrie von Polymeren befaßt sich Koenig [B 14]; hier findet sich auch die Literatur über dieses Thema bis 1982.

Die Kopplung von Gaschromatograph-Massenspektrometer (GC-MS) ist heute eines der wichtigsten Analyseverfahren zur Identifizierung organischer Verbindung aus komplexen Matrices, da sie die hohe Trennschärfe der Kapillar-Gaschromatographie mit der Substanzspezifität und Nachweisempfindlichkeit der Elektronenstoßmassenspektrometrie vereint. Mit der Einführung der Kapillar-Gaschromatographie ist die Kopplung völlig problemlos geworden: Im einfachsten Fall kann man auf ein Interface völlig verzichten. Mit der GC-MS-Methode lassen sich jedoch nur thermisch stabile, flüchtige Verbindungen untersuchen.

Die wichtigsten Schritte einer Spurenanalyse sind in Abb. 1 schematisch aufgezeichnet. Wenn irgend möglich, wird der direkte Weg von der Probenahme zur Bestimmung gewählt, weil alle zwischengeschalteten Schritte, wie Auflösung bzw. Aufschluß sowie Anreicherung bzw. Trennung mit zusätzlichen Fehlern verbunden sein können.

Die Trennung von Aminosäuren war das erste vollautomatische chromatographische Verfahren mit Nachsäulenderivatisierung. Die Trennung wurde an einem Kationenaustauscher durchgeführt, und der Nachweis erfolgte im Eluat mittels Ninhydrin nach der Trennung [1]. Dieses Verfahren hat seinen Platz in jedem Proteinlaboratorium seit mehr als 30 Jahren. Daneben wurde jedoch wegen der geringen Nachweisstärke dieses Verfahrens und der relativ großen Analysenzeiten auch die Gas-Chromatographie zur Trennung von Aminosäuren eingesetzt. Zur Verbesserung der Flüchtigkeit und der Stabilität mußten die Aminosäuren vor der Trennung derivatisiert werden. Ein Überblick über die Möglichkeiten der Gas-Chromatographie bei der Analytik der Aminosäuren ist in dieser Reihe erschienen [60]. Mit dem Erscheinen der HPLC und dem Bedürfnis nach schnelleren und empfindlicheren Trenn- und Nachweisverfahren hat die Aminosäureanalytik einen weiteren Schritt vorwärts getan. Wurde zunächst nur das klassische Trennverfahren durch Modifikation der Trennharze bzw. Änderung und Verbesserung der Detektionsmethode nach der Trennung an die Gegebenheiten der HPLC angepaßt, so wird in letzter Zeit das gesamte Gebiet der Aminosäureanalytik im Hinblick auf Trennsystem, Derivatisierungsmethode vor oder nach der Trennung, Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit bis zur Automatisierung der einzelnen Schritte optimiert.

Wenn Beschäftigte an ihrem Arbeitsplatz mit Stoffen zu tun haben, die gas- oder partikelförmig in die Luft übergehen können, ist die Kenntnis der Konzentration dieser Stoffe in der Luft erforderlich, um eine mögliche Gefährdung beurteilen und erforderlichenfalls Abhilfemaßnahmen treffen zu können. Für viele der vorkommenden Stoffe sind die toxikologischen Eigenschaften bekannt. Unter Mitverwendung der Kenntnisse über diese Eigenschaften sind Grenzwerte der Konzentration in der Luft abgeleitet, die am Arbeitsplatz nicht überschritten werden sollen. Wegen der unterschiedlichen Bewertung der toxikologischen Daten in den verschiedenen Ländern sind zum Teil unterschiedliche Grenzwerte festgelegt. Im deutschen Sprachraum werden häufig verwendet

Die lebende Materie besteht zu 96% aus den „Makroelementen“ Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff. Weitere 3,6% entfallen auf die „Mineralelemente“ Calcium, Chlor, Kalium, Magnesium, Natrium, Phosphor und Schwefel. Alle übrigen chemischen Elemente, die am Aufbau der Biosphäre nur mit einem Massenanteil von insgesamt 0,4% beteiligt sind, werden unter dem Begriff „Spurenelemente“ zusammengefaßt. Die Gehalte der meisten Spurenelemente liegen, wie aus den in Tabelle 1 zusammengestellten Beispielen für einige biologische Materialien ersichtlich ist, im Bereich zwischen 10⁻⁶ und 10⁻⁹ kg/kg Probe.

Die intensive Bräunung der Haut, die möglichst das ganze Jahr anhalten soll, wird heute von den meisten Menschen als Zeichen für Aktivität, Erfolg und Gesundheit angesehen. Während früher die helle, ungetönte Haut als Schönheitsideal bzw. Standessymbol galt und deshalb erstrebenswert war [1], besteht seit Anfang dieses Jahrhunderts in unseren Breiten zunehmend ein Bedürfnis nach Hautbräune. Zu intensive Sonnenstrahlenexpositionen der Haut gelten jedoch — insbesondere bei chronischer Einwirkung — als nicht ungefährlich. Aus diesem Grund wurde nach Möglichkeiten zum wirksamen Sonnenschutz bzw. nach Alternativen zur Erzielung einer gefahrlosen Hautbräune gesucht.

Die IUPAC-Veröffentlichung “Atomic Weights of the Elements 1983”¹ enthält gegenüber der im Basisteil von Band 5, Seite 289–291 wiedergegebenen Tabelle nur 2 geringfügige Änderungen, so daß auf einen Ausdruck der gesamten Tabelle in diesem Band verzichtet wird.