Handbuch Vakuumtechnik

Seit dem griechischen Philosophen Aristoteles wurde im Altertum und im Mittelalter, ja, noch bis in die Neuzeit hinein allgemein geglaubt, die Natur habe einen Abscheu vor dem absolut leeren Raum, dem Vakuum, oder — wie man es lateinisch nannte — einen „horror vacui“. Man konnte sich entsprechend der damaligen spekulativen Naturbeschreibung nicht vorstellen, daß es ein Vakuum geben könne — und folgerte daraus, daß es auch keins geben dürfe. Selbst Galilei (1564–1642), der sich nicht mehr an die fast dogmatisch geltenden spekulativen Glaubenssätze der aristotelischen Naturphilosophie hielt, war noch ein Anhänger des „horror vacui“ [4] und dies, obwohl er durch Hineinpressen von Luft in eine Flasche eine Gewichtszunahme festgestellt, also bewiesen hatte, daß auch Luft ein Gewicht hat. Der erste, der den „horror vacui“ überwand, war Torricelli (1608–1647), ein Schüler Galileis. Er füllte eine lange Glasröhre mit Quecksilber, verschloß das untere Ende mit dem Daumen, tauchte dieses Ende in ein mit Quecksilber gefülltes Becken und ließ die Öffnung frei. Das Quecksilber sank bis zu einer Höhe von etwa 76 cm, darüber hatte sich das erste experimentell hergestellte Vakuum gebildet, mit dem später auch Torricellis Schüler experimentierten. Die Ansicht, daß die Natur einen Abscheu vor dem Vakuum habe, war damit wenigstens für einen Teil der Zeitgenossen widerlegt. Der andere Teil der damaligen wissenschaftlichen Welt bekämpfte diese Ansicht heftig. Deshalb wiederholte Blaise Pascal (1623–1662) Torricellis Versuche und stellte zudem fest, daß der Luftdruck beim Besteigen eines Turmes oder eines Berges abnimmt.

Der makroskopische Zustand von Materie im gasförmigen Aggregatzustand¹) wird durch die sogenannten einfachen Zustandsgrößen Volumen, Druck und Temperatur beschrieben.

Treffen auf eine feste (oder flüssige, was hier außer Betracht bleiben kann) Oberfläche, genannt Adsorbens (Bild 3.1), Atome oder Moleküle aus einer Gas- oder Dampfphase, genannt Adsorptiv, so werden sie mit einer Haft-Wahrscheinlichkeit H ⩽ 1 festgehalten bzw. mit der Wahrscheinlichkeit (1 −H) reflektiert. Die haftenden Adteilchen, genannt das Adsorpt, werden entweder durch Dipolkräfte oder van der Waals-Kräfte (Physisorption) oder durch Austauschkräfte (kovalent Bindung, Chemisorption) festgehalten. Die aus diesen Kräften resultierende Bindungsenergie wird Adsorptionsenergie E _ad (Adsorptionswärme) genannt. Bei der Adsorption molekularer Adsorptive ist oft (z.B. bei H₂, O₂, N₂ u.a., nicht bei CO, CO₂ u.a.) eine Energieschwelle, genannt Aktivierungsenergie E _akt, zu überwinden. An dieser Stelle dissoziieren die in Frage stehenden Moleküle in Atome (O₂ → 2 O), und diese werden anschließend chemisorbiert. Dabei wird die Summe von Aktivierungsenergie und zweimal Bindungsenergie der Atome (E _akt + 2 E _ad) frei Eine solche aktivierte Adsorption können nur Moleküle erfahren, die in großem Abstand von der Adsorbens-Oberfläche eine kinetische Energie in Richtung senkrecht zur Oberfläche E _kin,⊥ > E _akt besitzen. Zur Desorption der Adteilchen ist eine Desorptionsenergie E _des aufzuwenden, die gleich der Adsorptionsenergie E _ad ist. Die molaren Desorptionsenergien liegen bei der Physisorption in der Größenordnung E _des ≈ 30 kJ/mol (0,3 eV je Teilchen), bei der Chemisorption in der Größenordnung E _des ≈ 500 kJ/mol (5 eV je Teilchen). Die Bindung durch Chemisorption ist also etwa 10 mal stärker als durch Physisorption. Tabelle 3.0 gibt einige Werte von E _des. Gehen die Adteilchen mit den Oberflächenteilchen eine stöchiometrische chemische Bindung ein, wobei eine Umlagerung der Teilchen des Adsorbens stattfindet, so erreichen die Adsorptionsenergien die Werte chemischer Reaktionsenergien, die noch etwas größer als die der Chemisorption sind. Die Adteilchen können auch in das Adsorbens eindiffundieren, als „Lösung“ im Zwischengitter sitzen: Dann spricht man von Absorption oder Okklusion. Von Sorption spricht man, wenn man über die relativen Anteile der verschiedenen genannten Effekte keine Aussage machen kann oder will (vgl. das Schema in Bild 3.2).

Strömungsvorgänge spielen in der Vakuumtechnik eine große Rolle. Beim Evakuieren oder Belüften eines Behälters muß das Gas (oder der Dampf) durch eine Leitung strömen. Die Kenntnis der Strömungsvorgänge ist daher für die Dimensionierung der Rohrleitung und der ganzen Vakuumanlage von ebenso großer Bedeutung wie für die Umrüstung bestehender Anlagen: Nicht selten wird die Funktion einer zuvor einwandfrei arbeitenden Vakuumanlage durch falsche Dimensionierung der Strömungskanäle erheblich beeinträchtigt. Aus diesen Gründen werden die Strömungsvorgänge im folgenden ausführlich und praxisnah behandelt. Allerdings wird es nicht möglich sein, im Rahmen dieser Darstellung auf nichtstationäre Strömungsvorgänge, wie sie in den Pumpleitungen von z.B. Sperrschieberpumpen und Drehkolbenpumpen auftreten, einzugehen, und ebenso können Schwingungen von Gasmassen in Rohrsystemen, soweit sie die Praxis betreffen, nur an geeigneter Stelle erwähnt werden.

„Eine Treibmittelpumpe ist eine Vakuumpumpe, bei der ein schnell bewegtes flüssiges, gas- oder dampfförmiges Treibmittel zur Förderung des abzupumpenden Gases benutzt wird“ (DIN 28 400, Teil 2). Das schnell bewegte Treibmittel — also der Treibmittelstrahl — ist dieser Klasse von Vakuumpumpen gemeinsam; Bild 6.1 gibt eine schematische Darstellung. Man erzeugt den Strahl mit der Geschwindigkeit v ₂ durch Entspannen des Treibmittels vom Druck p ₀ im Druckraum 1 auf den Druck p ₂ im Strahl. Im Mischraum 3, in dem der Ansaugdruck p _A herrscht, mischt sich das abzupumpende Gas mit dem Treibmittelmedium. Hierdurch wird es beschleunigt und in den Vorvakuumraum 4,C befördert. Dort herrscht ein höherer Druck p ₃ als im expandierten Strahl (p ₂), so daß das abgepumpte Gas von der Vorvakuumseite entweder direkt oder durch eine weitere Vakuumpumpe (Vorpumpe) in die Atmosphäre gefördert werden kann.

Drücke unterhalb Atmosphärendruck im Bereich der laminaren oder turbulenten Gasströmung werden mit Vakuumpumpen erzeugt, die im wesentlichen nach dem Verdrängungsprinzip arbeiten (Kapitel 5). In Druckbereichen p < 10^•3 mbar sind diese Pumpen in der Regel nicht oder nur begrenzt anwendbar. Die hier verwendeten Pumpen arbeiten entweder nach dem Prinzip der Gassorption (Kapitel 8) oder nach dem Prinzip der Impulsübertragung mit Hilfe eines dampfförmigen Treibmittels (Treibmittelpumpen, Kapitel 6), wobei die Gasteilchen beim Abpumpen eine Vorzugsrichtung erhalten. Beide Pumpenarten haben in der Praxis vielseitige Verwendung gefunden: Sorptionspumpen erzeugen ein extrem sauberes Vakuum (s. z.B. Abschnitt 15.5), haben aber ihrer Wirkungsweise entsprechend nur ein begrenztes Gasaufnahmevermögen; Treibmittelpumpen zeigen keine derartige Begrenzung, können für praktisch beliebig hohe Saugvermögen gebaut werden, haben aber eine merkliche, vielfach störende Treibmittelrückströmung, die allerdings durch geeignete Dampfsperren (Baffle) (Abschnitt 6.4.3) erheblich — allerdings auf Kosten des Saugvermögens — herabgesetzt werden kann.

Unter Sorptionspumpen versteht man Anordnungen, bei denen an geeigneten Oberflächen auftreffende Gasteilchen durch Sorption (vgl. Kapitel 3) gebunden werden. Dadurch wird der Gasdruck im Behälter vermindert. Sorptionspumpen wirken also als Gasfalle, ohne daß das Gas wie bei einer eigentlichen „Pumpe“ durch die Pumpe gefördert wird. Sorptionspumpen finden vor allem dann Anwendung, wenn es darauf ankommt, jede Verunreinigung des Vakuums durch Fremdstoffe wie Treib-, Schmier- oder Dichtmitteldämpfe auszuschließen. Man setzt Sorptionspumpen im ganzen Vakuumdruckbereich ein, um kohlenwasserstofffreies Vakuum zu erzeugen, vor allem aber in der UHV-Technik. Nach ISO 3529/II [1] unterscheidet man (Tabelle 8.1) Adsorptionspumpen (8.1), Getterpumpen¹) (8.2.5), Verdampferpumpen (8.2.5.2) und Ionengetterpumpen (8.2.6), bei denen wieder zwischen Ionenverdampferpumpen (8.2.6.1) und Ionenzerstäuberpumpen (8.3) unterschieden wird. Über Kryosorptionspumpen siehe Abschnitt 10.6.1.2.

Bei Trocknungs- und Verdampfungsprozessen unter Vakuum ist die Hauptaufgabe der Vakuumpumpeinrichtung das Absaugen der entstehenden Gase und Dämpfe¹). Für Dämpfe sind Kondensatoren besonders einfache und wirtschaftliche Vakuumpumpen. Da ein Kondensator nur Dämpfe pumpen kann, muß er immer in Kombination mit Vakuumpumpen betrieben werden, die anfangs die im Prozeßbehälter befindliche Luft abpumpen und später die aus dem Prozeß und der Leckage stammenden Gase entfernen. Bild 9.1 zeigt den prinzipiellen Aufbau: In dem Kondensatorgehäuse 1 ist eine Kondensationsfläche 2 angeordnet, die durch Kühlmitteldurchfluß von e nach a in x-Richtung auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird. Der Dampf tritt am Eintritt 3 ein und gibt beim Auftreffen auf die Kondensationsfläche 2 seine Kondensationswärme an diese ab, sofern die Temperatur der Kondensationsfläche T _K deutlich niedriger als die Sättigungstemperatur T _s (Taupunkttemperatur, Kondensationstemperatur) des Dampfes ist. Die bei der Verflüssigung des Dampfes freiwerdende Kondensationswärme wird von dem Kühlmittel aufgenommen, das sich dabei erwärmt und die Wärme abführt. Das Kondensat fließt durch den Abfluß 5 ab, die nichtkondensierten Anteile werden durch eine am Austritt 4 angeschlossene Vakuumpumpe entfernt.

Man unterscheidet Vakuummeßgeräte zum Messen des Totaldrucks (Abschnitt 11.2 bis 11.5) und solche zum Messen der Partialdrücke in Gasgemischen (Abschnitt 11.6). Aus der großen Vielfalt der Arten sind in Kapitel 11 nur die praktisch wichtigsten behandelt; ergänzend wird auf die zusammenfassenden Berichte [63, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 75a, 76] hingewiesen. Die Lecksuchgeräte in Abschnitt 11.7 sind massenspektrometrische Partialdruckmeßgeräte. Sie werden daher in Kap. 11 behandelt, während die Lecksuchverfahren Kapitel 12 vorbehalten sind.

In den letzten Jahrzehnten sind die Anforderungen an die Dichtheit von Behältern, Apparaturen und Anlagen erheblich gestiegen. Nicht nur Vakuumanlagen aller Art, sondern auch industrielle Fertigungsprodukte wie Kühlschränke oder Kühltruhen, Gas- und Flüssigkeitsbehälter sowie Spezialteile wie gasgefüllte Relais, flüssigkeitsgefüllte Thermostate und elektronische Bauelemente müssen — häufig während des Massenproduktionsprozesses — Dichtheitsprüfungen unterworfen werden. Verpackungen, Fässer, Blechkannen, Dosen und Kunststoffbehälter aller Art müssen in steigendem Maße Dichtheitsprüfungen durchlaufen, um nicht von der Beförderung durch Bahn oder Post ausgeschlossen zu werden und um den verschärften Umweltschutzbedingungen zu genügen. Und schließlich stellt die Reaktortechnik ganz besonders hohe Anforderungen an die Dichtheit von Rohrleitungen, Behältern und sonstigen Bauelementen. Dabei kommt es nicht allein auf die Prüfung der Dichtheit und die Bestimmung der Größe der Undichtheit, des Lecks, an, von besonderer Bedeutung ist die Lokalisierung der Undichtheit zum Zwecke ihrer Beseitigung.

Keine Vakuumapparatur oder -anlage kann erwartungsgemäß funktionieren, wenn sie nicht aus richtig ausgewählten und richtig bearbeiteten Werkstoffen besteht. Die Ansprüche an die Werkstoffe, an deren Bearbeitung und Vorbehandlung werden um so größer, je niedriger der Druck ist, bei dem die Anlage arbeiten soll. In diesem Abschnitt werden die für die Vakuumtechnik wichtigsten Werkstoffe behandelt, insbesondere wird auf Gasdurchlässigkeit und Gasabgabe eingegangen. In der Praxis verwendete und bewährte Rezepte zur Oberflächenbehandlung, Reinigung und Entgasung sind der in Abschnitt 13.5 angegebenen Literatur zu entnehmen [10].

Im weiteren Sinne gehören sämtliche Bestandteile einer Vakuumapparatur zu den Bauelementen. Im engeren Sinne umfaßt dieser Begriff jedoch nur die Behälter, Dichtungen, Verbindungen, Durchführungen und Absperrelemente, also Teile, die zum Aufbau und Betrieb der Anlagen erforderlich sind, jedoch nicht zur Erzeugung oder Messung des Vakuums beitragen. Die Dichtheit und die Gasabgabe der Bauteile bestimmen die abzupumpenden Gasmengen und damit die Auslegung der Pumpen. Der Enddruck einer Vakuumapparatur ist bei Gleichgewicht der Gasströme erreicht. Dichtheit und Gasabgabe sind deshalb Gütemerkmale sämtlicher Bauelemente (s. Kapitel 13).

Bei der praktischen Arbeit in den einzelnen Druckbereichen (s. Tabelle 16.0) ist eine Reihe internationaler und nationaler Empfehlungen zu beachten (Tabelle 16.1). Diese enthalten nicht nur der Praxis angepaßte Begriffsbestimmungen, sondern auch zahlreiche Meßvorschriften und Angaben zu Meßapparaturen. Dadurch sind die in den Katalogen der Herstellerfirmen angegebenen technischen Daten vergleichbar geworden.